2020药典丨丹参中丹参酮类的测定

2020-11-28 12:38:13, 技术部岛津（上海）实验器材有限公司

摘要

本文建立了丹参中丹参酮类的HPLC测定方法。结果表明，按照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack GWS C18分析丹参中丹参酮类化合物，丹参酮II_A、隐丹参酮、丹参酮I的峰形对称，且与相邻杂质峰能达到基线分离，理论板数按丹参酮II_A峰计算大于60000。以丹参酮II_A保留时间计算隐丹参酮、丹参酮I的相对保留时间，其相对保留时间在规定值的的±5 %范围之内，满足《中国药典》要求。此方法可为丹参中丹参酮类的检测提供参考。

实验部分

1.1 实验仪器与耗材（点击产品直达商城）

仪器配置：Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：
Shim-pack GWS C18
（5μm，4.6×250mm；P/N：227-30158-03；S/N：18F05888）
SHIMSEN Disc针式过滤器（P/N：380-00341）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：
SHIMSEN Pipet PMII-100
SHIMSEN Pipet PMII-1000

1.2 溶液的制备

1.2.1 对照品溶液制备

取丹参酮II_A 对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每 1 mL 含 20 μg 的溶液，即得。

1.2.2 供试品溶液制备

取本品粉末（过三号筛）约 0.3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人甲醇 50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率 140 W，频率 42 kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

分析条件与结果

2.1 分析条件：

色谱柱：Shim-pack GWS C18
（5μm，4.6×250mm；P/N：227-30158-03；S/N：18F05888）
柱温：20℃
检测波长：270nm
流速：1.0mL/min
进样量：10µL
流动相：A：0.02%磷酸 B：乙腈
梯度程序如下：

2.2 实验结果

按照上述色谱条件（2.1）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：

结论

按照 2020 版《中国药典》中色谱条件，建立了丹参中丹参酮类的 HPLC 测定方法。结果表明，按照 2020 版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱 Shim-pack GWS C18 分析丹参中丹参酮类，丹参酮II_A、隐丹参酮、丹参酮 I 的峰形对称，且与相邻杂质峰能达到基线分离，理论板数按丹参酮II_A 峰计算大于 60000。以丹参酮II_A保留时间，计算隐丹参酮、丹参酮 I 的相对保留时间，其相对保留时间在规定值的的±5 %范围之内，满足《中国药典》要求。此方法可为丹参中丹参酮类的检测提供参考。

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