2020-09-30 14:06:38, 技术部 岛津(上海)实验器材有限公司
摘要
本文建立了人参中人参皂苷含量测定的分析方法。结果表明,采用色谱柱Shim-pack Velox C18 (3.0×100 mm,2.7 μm),采用与2020版《中国药典》人参含量测定色谱条件中相同线速度情况下,分析时间从100多分钟降到70分钟左右;若将流速提高一倍,分析时间可降至40分钟以内,大大提高分析效率。此方法可为人参含量测定提供参考。
1
实验部分
1.1 实验仪器与耗材
仪器配置:Shimadzu LC-2040高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack Velox C18(3.0×100 mm,2.7 μm;
P/N:227-32010-03;S/N:19041740);
SHIMSEN Disc针式过滤器(P/N:380-00321);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:
SHIMSEN Pipet PMII-100
SHIMSEN Pipet PMII-1000
1.2 溶液的制备
1.2.1 对照品溶液制备
精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成每1 mL各含0.2 mg的混合溶液,摇匀,即得。
1.2.2 供试品溶液制备
取人参粉末(过4号筛)约1 g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷加热回流3小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒移入100 mL锥形瓶中,精密加水饱和正丁醇50 mL,密塞,放置过夜,超声处理(功率250 W,频率50 kHz)30分钟,滤过,弃去初滤液,精密量取滤液25 mL,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2
分析条件与结果
2.1 分析条件:与2020版《中国药典》色谱条件中线速度相同
柱压:约16.7 Mpa
柱温:35℃
检测波长:203nm
流速:0.425mL/min
进样量:3µL
流动相:A:水 、B:乙腈
时间(Min)
0
23.33
36.67
46.67
66.67
6775
A(%)
81817171608181
B(%)
19192929401919
实验结果
按照上述色谱条件进行采集,色谱图如下:
2.2 分析条件:将 2.1 分析条件的流速提高一倍,梯度时间相应缩短一倍
柱压:约34 Mpa
柱温:30℃
检测波长:203nm
流速:0.85mL/min
进样量:3µL
流动相:A:水 、B:乙腈
时间(Min)
0
11.67
18.33
23.33
33.33
3440
A(%)
81817171608181
B(%)
19192929401919
实验结果
按照上述色谱条件进行采集,色谱图如下:
3结论
本文建立了人参中人参皂苷含量测定的分析方法。结果表明,采用色谱柱 Shim-pack Velox C18 (3.0×100 mm,2.7 μm),采用与 2020 版《中国药典》人参含量测定色谱条件中相同线速度情况下,分析时间从 100 多分钟降到 70 分钟左右;若将流速提高一倍,分析时间可降至 40 分钟以内,大大提高分析效率。此方法可为人参含量测定提供参考。
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