2020-07-28 11:12:50, 岛津实验器材 岛津(上海)实验器材有限公司
摘要
本应用建立了人参中其它7种有机氯农药残留量的测定方法。按照2020《中国药典》中方法,采用岛津色谱柱SH-Rtx-1701作为分析柱,分析人参中其它7种有机氯农药,各目标物峰形对称,分离度和重现性良好,满足《中国药典》要求,此方法可为人参中7种有机氯农药残留量的测定提供参考。
1
实验部分
1.1 实验仪器与耗材
仪器配置:岛津气相色谱仪GC-2030;
色谱柱:SH-Rtx-1701
(30m×0.32mm,0.25μm,
P/N:221-75780-30;S/N:1651659);
SHIMSEN Disc针式过滤器(P/N:8810-21322);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:
SHIMSEN Pipet PMII-100、
SHIMSEN Pipet PMII-1000、
SHIMSEN Pipet PMII-10mL。
1.2 混合对照品溶液的制备
精密量取混合对照品贮备溶液适量,用正己烷制成每1L分别含10μg的溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品,粉碎成细粉(过二号筛),取约5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加水30mL,振摇10分钟,精密加丙酮50mL,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约8g,精密加二氯甲烷25mL,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)15分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,振摇使氯化钠充分溶解,静置,转移至离心管中,离心(每分钟3000转)3分钟,使完全分层,将有机相转移至装有适量无水硫酸钠的具塞锥形瓶中,放置30分钟。精密量取15mL,置40℃水浴中减压浓缩至约1mL,加正己烷约5mL,减压浓缩至近干,用正己烷溶解并转移至5mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,转移至离心管中,缓缓加入硫酸溶液(9→10)1mL,振摇1分钟,离心(每分钟3000转)10分钟,分取上清液,加水1mL,振摇,取上清液,即得。
1.4 分析条件
色谱柱:SH-Rtx-1701
(30m×0.32mm,0.25μm,
P/N:221-75780-30;S/N:1651659);
升温程序:初始温度60℃保持0.3 min,以60℃/min升温到170℃,再以10℃/min升温到220℃,保持10min,以1℃/min升温到240℃,再以15℃/min升温到280℃,保持5 min。
载气:N2
进样温度:230℃
分流模式:不分流
进样方式:恒线速度17.9cm/s
初始流速:0.9mL/min
检测器:ECD,温度:300℃,电流:1.5nA
2
结果及讨论
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液、供试品溶液和加标溶液色谱图如下:
3
结论
本应用建立了人参中其它7种有机氯农药残留量的测定方法。按照2020《中国药典》中方法,采用岛津色谱柱SH-Rtx-1701作为分析柱,分析人参中其它7种有机氯农药,各目标物峰形对称,分离度和重现性良好,满足《中国药典》要求,此方法可为人参中7种有机氯农药残留量的测定提供参考。
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