笑气分析｜HS-GCMS法定性分析法庭科学领域中的一氧化二氮

2024-04-10 17:43:21 岛津（上海）实验器材有限公司

SHIMADZU

笑气分析

HS-GCMS法定性分析

法庭科学领域中的一氧化二氮

一氧化二氮(N₂O)，又称笑气，室温下为无色微甜气体。因其具备麻醉和减轻疼痛效果，被广泛运用于外科和牙科。但与此同时N₂O能引起服用者短暂兴奋，作为新型毒品在国外日渐流行，因此在法医学和刑侦学领域备受关注。

本文利用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX结合顶空自动进样器，建立了法庭科学领域中的一氧化二氮的定性检测方法。分析结果表明，使用SH-Q-BOND（30 m × 0.53 mm × 20 μm），N₂O和其他杂质峰能很好地分离开来。N₂O标准样品重复进样6次，得到N₂O峰面积RSD < 3 %。对实际样品进行测定，定性检测出样品中含有N₂O组分。

实验部分

1.1 仪器

岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪

顶空自动进样器：HS-20

1.2 分析条件

HS-20条件

恒温炉温度：60℃

样品流路温度：70℃

传输线温度：80℃

样品瓶平衡时间：10 min

导入时间：0.5 min

导入平衡时间：0.1 min

进样时间：1 min

进样量：1 mL

进样针冲洗时间：5 min

GC循环时间：22 min

GCMS条件

色谱柱：SH-Q-BOND（30 m × 0.53 mm × 20 μm）

柱温程序：35℃(5 min)_20℃/min_140℃(2min)

载气流量：10 mL/min

进样方式：分流进样（分流比10:1）

离子方式：EI

离子源温度：200℃

接口温度：230℃

采集方式：Scan（10~200 m/z）

1.3 样品前处理

N₂O标准气体样品：标准样品收集在1L的聚氟乙烯(PVF)袋(又称泰德拉袋，SHIMSEN Bag,PVF,1L,1PTFE（side)，4-side sealed P/N: 380-00201-08)中，用气密针准确移取1μL标准气体样品至顶空瓶，封盖，经HS-GCMS分析。

实际缴获的笑气样品：实际缴获的笑气样品如下图1所示，取样时需要借助奶油发泡器（如下图2所示）进行取样。取缴获的笑气样品，放入奶油发泡器的气弹盖子中，奶油发泡器出口处用隔垫密封，将气弹盖子装入奶油发泡器中并拧紧。取样时，用气密针扎入隔垫，向下压紧奶油发泡器把手，取1μL样品至顶空瓶中，封盖，经HS-GCMS分析。

结果与讨论

2.1 标准色谱图

将烘烤后的顶空瓶压盖后上机分析，得到空白的色谱图。

图3 空白色谱图

注入1μL一氧化二氮标气至顶空瓶得到的标准色谱图如图4所示，一氧化二氮标准质谱图如图5所示，化合物相关信息见表1，化合物质量色谱图见图6。

图4 一氧化二氮标准色谱图

图5 一氧化二氮质谱图

图6 一氧化二氮质量色谱图

2.2 重复性实验

连续采集一氧化二氮标气样品进行重复性测试，结果见表2。

2.3 样品测试

取实际缴获的笑气样品，按1.3前处理方式进行取样分析，得到样品色谱图如下图7所示，经定性，样品中检测出N2O成分。

图7 样品色谱图

结论

本文建立了GCMS结合顶空自动进样器定性分析法庭科学领域中的一氧化二氮的分析方法。分析结果表明，在SH-Q-BOND（30 m × 0.53 mm × 20 μm）色谱柱条件下，N2O和其他杂质峰能很好地分离开来。N2O标准样品重复进样6次，得到N2O峰面积RSD < 3 %。对实际样品进行测定，定性检测出样品中含有N2O组分。此方法操作简便，自动进样分析，定性准确，可快速有效地检测出样品中一氧化二氮成分。

使用小建议

为防止PLOT柱表面掉落的固体颗粒划伤检测器，可考虑在PLOT柱后端和检测器中间连接一根颗粒捕集柱SH-Particle Trap，可有效消除检测器污染。