2020药典丨丹参中丹酚酸B的测定

2020-11-05 10:44:38, 技术部岛津（上海）实验器材有限公司

摘要

本文建立了丹参中丹酚酸B的HPLC测定方法。结果表明，按照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack GIS C18、Shim-packGWS C18分析丹参中丹酚酸B，丹酚酸B的峰形对称，理论塔板数大于6000，且与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为丹参中丹酚酸B的检测提供参考。

实验部分

1.1 实验仪器与耗材（点击产品直达商城）

仪器配置：Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：
Shim-pack GIS C18
（5μm，4.6×250mm；P/N：227-30106-08；S/N：20E05461）；
Shim-pack GWS C18
（5μm，4.6×250mm；P/N：227-30158-03；S/N：18F05888）
SHIMSEN Disc针式过滤器（P/N：380-00341）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：
SHIMSEN Pipet PMII-100
SHIMSEN Pipet PMII-1000
RS00051020 丹酚酸B（分析标准品）

1.2 溶液的制备

1.2.1 对照品溶液制备

取丹酚酸B 对照品适量，精密称定，加甲醇-水（8:2）混合溶液制成每1mL含0.01 mg的溶液，即得。

1.2.2 供试品溶液制备

取本品粉末（过三号筛）约0.15 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-水（8:2）混合溶液50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率140 W，频率42 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇-水（8:2）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 mL，移至10 mL量瓶中，加甲醇-水（8:2）混合溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

分析条件与结果

2.1.1 分析条件（Shim-pack GIS C18）：

色谱柱：Shim-pack GIS C18
（5μm，4.6×250mm；P/N：227-30106-08；S/N：20E05461）
柱温：20℃
检测波长：286nm
流速：1.2mL/min
进样量：10µL
流动相：乙腈：0.1%磷酸=22：78

2.1.2 实验结果

按照上述色谱条件（2.1.1）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：

2.2.1 分析条件（Shim-pack GWS C18）：

色谱柱：Shim-pack GIS C18
（5μm，4.6×250mm；P/N：227-30158-03；S/N：18F05888）
柱温：20℃
检测波长：286nm
流速：1.2mL/min
进样量：10µL
流动相：乙腈：0.1%磷酸=22：78

2.2.2 实验结果

按照上述色谱条件（2.2.1）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：

结论

按照2020版《中国药典》中色谱条件，建立了丹参中丹酚酸B的HPLC测定方法。结果表明，按照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack GIS C18、Shim-pack GWS C18分析丹参中丹酚酸B，丹酚酸B的峰形对称，理论塔板数大于6000，且与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为丹参中丹酚酸B的检测提供参考。

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