2020药典丨地黄中地黄苷D的测定

2020-08-22 12:59:12, 岛津实验器材 岛津(上海)实验器材有限公司


摘要

本文建立了地黄中地黄苷D的HPLC测定方法。结果表明,按照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱SHIMSEN Ankylo C18分析地黄中地黄苷D,地黄苷D峰形对称,理论塔板数大于5000,且与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为地黄中地黄苷D的检测提供参考

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实验部分

1.1 实验仪器与耗材

  • 仪器配置:Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;

  • 谱柱:SHIMSEN Ankylo C18(5 μm,4.6×250 mm;

    P/N:380-01200-01;S/N:6AZ06022)

  • SHIMSEN Disc针式过滤器(P/N:380-00341);

  • LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

  • SHIMSEN Pipet移液枪:

    SHIMSEN Pipet PMII-100

    SHIMSEN Pipet PMII-1000

  • 地黄苷D对照品(P/N:ST11190120)

1.2 对照品溶液的制备

取地黄苷D对照品适量,精密称定,加25%甲醇制成每1mL含70μg的溶液,即得。


1.3 供试品溶液的制备

取本品(生地黄)切成约5mm的小块,经80℃减压干燥24小时后,研成粗粉,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入25%甲醇25mL,称定重量,超声处理(功率400W,频率50kHz)1小时,放冷,再称定重量,用25%甲醇补足减失的重量,摇匀,高速离心10分钟,取上清液滤过,取续滤液,即得。


1.4 分析条件

  • 色谱柱:SHIMSEN Ankylo C18(5 μm,4.6×250 mm;

    P/N:380-01200-01;S/N:6AZ06022)

  • 柱温:40℃

  • 检测波长:203nm

  • 流速:1.0mL/min

  • 进样量:10µL

  • 流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(5:95)

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结果及讨论

按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品色谱图如下::

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结论


按照2020版《中国药典》中色谱条件,建立了地黄中地黄苷D的HPLC测定方法。结果表明,采用色谱柱SHIMSEN Ankylo C18分析地黄苷D,地黄苷D的理论塔板数大于5000,且与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为地黄中地黄苷D的检测提供参考。


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