2020药典丨连翘中连翘苷的测定

2020-08-20 10:44:01, 岛津实验器材岛津（上海）实验器材有限公司

摘要

本文建立了连翘中连翘苷的HPLC测定方法。结果表明，按照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack GIS C18、Shim-pack Scepter C18-120分析连翘中连翘苷，连翘苷的峰形对称，理论塔板数大于3000，且与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为连翘中连翘苷的检测提供参考。

实验部分

1.1 实验仪器与耗材

仪器配置：Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：
Shim-pack Scepter C18-120（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31020-06；S/N：114CA90137）；
Shim-pack GIS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30017-08；S/N：19K07425）；
SHIMSEN Disc针式过滤器（P/N：380-00341）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：
SHIMSEN Pipet PMII-100、
SHIMSEN Pipet PMII-1000
连翘苷对照品（P/N: ST02070120）

1.2 对照品溶液的制备

取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末（过五号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）25分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件及实验结果

1.4.1 分析条件

色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120
（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31020-06；S/N：114CA90137）；
柱温：40℃
检测波长：277nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10µL
流动相：乙腈：水=25：75

按照上述色谱条件（1.4.1）进行采集，对照品溶液和供试品色谱图如下：

1.4.2分析条件

色谱柱：Shim-pack GIS C18
（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30017-08；S/N：19K07425）；
柱温：30℃
检测波长：277nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10µL
流动相：乙腈：水=25：75

按照上述色谱条件（1.4.2）进行采集，对照品溶液和供试品色谱图如下：

结果及讨论

按照2020版《中国药典》中色谱条件，建立了连翘中连翘苷的HPLC测定方法。结果表明，按照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack GIS C18、Shim-pack Scepter C18-120分析连翘中连翘苷，连翘苷的峰形对称，理论塔板数大于3000，且与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为连翘中连翘苷的检测提供参考。

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