2020-08-20 10:44:01, 岛津实验器材 岛津(上海)实验器材有限公司
摘要
本文建立了连翘中连翘苷的HPLC测定方法。结果表明,按照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack GIS C18、Shim-pack Scepter C18-120分析连翘中连翘苷,连翘苷的峰形对称,理论塔板数大于3000,且与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为连翘中连翘苷的检测提供参考。
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实验部分
1.1 实验仪器与耗材
仪器配置:Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:
Shim-pack Scepter C18-120(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-31020-06;S/N:114CA90137);
Shim-pack GIS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30017-08;S/N:19K07425);
SHIMSEN Disc针式过滤器(P/N:380-00341);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:
SHIMSEN Pipet PMII-100、
SHIMSEN Pipet PMII-1000
连翘苷对照品(P/N: ST02070120)
1.2 对照品溶液的制备
取连翘苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粉末(过五号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25mL,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)25分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置25mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
1.4 分析条件及实验结果
1.4.1 分析条件
色谱柱:Shim-pack Scepter C18-120
(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-31020-06;S/N:114CA90137);
柱温:40℃
检测波长:277nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10µL
流动相:乙腈:水=25:75
按照上述色谱条件(1.4.1)进行采集,对照品溶液和供试品色谱图如下:
1.4.2分析条件
色谱柱:Shim-pack GIS C18
(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30017-08;S/N:19K07425);
柱温:30℃
检测波长:277nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10µL
流动相:乙腈:水=25:75
按照上述色谱条件(1.4.2)进行采集,对照品溶液和供试品色谱图如下:
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结果及讨论
按照2020版《中国药典》中色谱条件,建立了连翘中连翘苷的HPLC测定方法。结果表明,按照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack GIS C18、Shim-pack Scepter C18-120分析连翘中连翘苷,连翘苷的峰形对称,理论塔板数大于3000,且与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为连翘中连翘苷的检测提供参考。
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