2020-09-08 07:45:03, 岛津实验器材 岛津(上海)实验器材有限公司
摘要
本文建立了羌活特征图谱的HPLC测定方法。按照2020版《中国药典》中特征图谱色谱条件,采用色谱柱SHIMSEN Ankylo C18、Shim-pack VP-ODS对对照提取物溶液、供试品溶液进行分析,结果表明,供试品溶液特征图谱中呈现与对照提取物溶液特征图谱中的4个主要特征峰保留时间相对应的色谱峰,且理论板数按羌活醇峰计算大于18000,满足《中国药典》要求。此方法可为羌活特征图谱分析提供参考。
1
实验部分
1.1 实验仪器与耗材
仪器配置:Shimadzu LC-20 AD 高效液相色谱仪;
色谱柱:
SHIMSEN Ankylo C18(4.6×250 mm,5μm;P/N:380-01200-01;S/N:6AZ06023);
Shim-pack VP-ODS(4.6×250 mm,5μm;P/N:228-34937-92;S/N:7072422);
SHIMSEN Disc针式过滤器(P/N:380-00341);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:
SHIMSEN Pipet PMII-100
SHIMSEN Pipet PMII-1000
1.2 对照提取物溶液的制备
取羌活对照提取物10mg,精密称定,置5mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人甲醇50mL,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
1.4 分析条件
柱温:25℃
检测波长:246nm
流速:1.0mL/min
进样量:10µL
流动相:A:0.1%磷酸 B:乙腈
梯度程序如下:
2
实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液、对照提取物溶液和供试品溶液色谱图如下:
色谱柱SHIMSEN Ankylo C18
(4.6×250 mm,5μm;P/N:380-01200-01;S/N:6AZ06023)
色谱柱Shim-pack VP-ODS
(4.6×250 mm,5μm;P/N:228-34937-92;S/N:7072422)
3结论
按照2020版《中国药典》中色谱条件,建立了羌活特征图谱的HPLC测定方法。结果表明,采用色谱柱SHIMSEN Ankylo C18、Shim-pack VP-ODS对对照提取物溶液、供试品溶液进行分析,供试品溶液特征图谱中呈现与对照提取物溶液特征图谱中的4个主要特征峰保留时间相对应的色谱峰,且理论板数按羌活醇峰计算大于18000,满足《中国药典》要求。此方法可为羌活特征图谱的检测提供参考。
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