2020药典丨泽泻中 23-乙酰泽泻醇 B 和 23-乙酰泽泻醇 C 的含量测定

2021-04-26 19:31:54, 技术部岛津（上海）实验器材有限公司

摘要

本文建立了泽泻中 23-乙酰泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇C的HPLC 测定方法。结果表明，按照 2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱 Shim-pack Scepter C18-120 分析泽泻中23-乙酰泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇C，结果显示 2个化合物峰形对称，23-乙酰泽泻醇B峰的理论塔板数大于 3000，且与相邻杂质峰均能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为泽泻中23-乙酰泽泻醇 B 和23-乙酰泽泻醇C的含量测定提供参考。

实验部分

1.1 实验仪器与耗材（点击产品直达商城）

仪器配置：
Shimadzu LC-20A 高效液相色谱仪；
色谱柱： Shim-pack Scepter C18-120
（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31020-06；S/N：119DA90231）
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器
（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial
（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：

▷SHIMSEN Pipet PMII-10

（P/N：380-00751-02）

▷SHIMSEN Pipet PMII-100

（P/N：380-00751-04）

▷SHIMSEN Pipet PMII-1000

（P/N：380-00751-06）

1.2 对照品溶液的制备

取 23-乙酰泽泻醇 B 对照品和 23-乙酰泽泻醇 C 对照品适量，精密称定，加乙腈制成每 1 mL含 23-乙酰泽泻醇 B 35 μg 和 23-乙酰泽泻醇 C 5 μg 的混合溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末（过五号筛）约 0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈 25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率 250 W，频率 50 kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

分析条件与结果

2.1 分析条件：

色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120
（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31020-06；S/N：119DA90231）
流速：1.0 mL/min
进样量：20μL ；
柱温：40 ℃
检测波长：23-乙酰泽泻醇 B 为 208 nm；23-乙酰泽泻醇 C 为 246 nm
检测器：254 nm
流动相：A：乙腈；B：水

2.2 结果于讨论

按照上述色谱条件（2.1）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：

结论

按照 2020 版《中国药典》中色谱条件，建立了泽泻中23-乙酰泽泻醇B和 23-乙酰泽泻醇C的HPLC 测定方法。采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120 分析泽泻中的23-乙酰泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇C，结果显示2个化合物峰形对称，23-乙酰泽泻醇B峰的理论塔板数大于3000，且与相邻杂质峰均能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为泽泻中23-乙酰泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇C的检测提供参考。

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