2023-12-20 12:13:08, 市场部 岛津(上海)实验器材有限公司
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排除基质干扰
特殊医学用途婴儿配方
食品中维生素B6的测定
(GB 5009.154-2023)
新标准《GB 5009.154-2023食品安全国家标准 食品中维生素B6的测定》已发布。对比GB 5009.2016,新标准换用了庚烷磺酸钠体系,采用高比例水相(95%)、等度流动相进行测定。但在测试复杂样品,如乳蛋白深度水解等特殊工艺的配方粉时,低极性的杂质组分会存在柱上残留的现象,重复进样后,可能与目标物共流出,干扰定量结果。针对以上问题,SGLC推出了优化方案,推出了适合复杂基质的梯度洗脱方案,有效避免杂质组分的柱上残留,具体方案如下:
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×150 mm;P/N:380-01230-02);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+60L水箱+取水器)
SHIMSEN Disc 尼龙双膜针头过滤器(P/N:380-00326);
LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet 移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10( P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000( P/N:380-00751-06)。
1.2 混合标准工作溶液的制备
分别准确称取盐酸吡哆醛、盐酸吡哆醇、盐酸吡哆胺标准品适量,加 0.1 mol/L 盐酸溶液配制成每 1mL 含 1mg 的溶液作为标准储备液;分别取吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺标准储备液适量,加流动相 A 制成每 1mL 分别含吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺 20μg 的混合标准中间溶液;取维生素 B6 混合标准中间溶液适量,加水制成每 1mL 分别含吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺40ng 的混合标准工作溶液。
1.3 试样溶液的制备
称取试样 2g(精确至 0.01g)于150mL 锥形瓶中。加入 25mL 45℃的水,混匀。静置 10min,冷却至室温。用0.1mol/L 盐酸溶液调节上述试样溶液的pH至1.76,放置1min。再用0.1mol/L 氢氧化钠溶液调节试样溶液的 pH 至4.42。把上述锥形瓶放入超声波振荡器中,超声振荡约10min。将试样溶液转移至 50 mL容量瓶中,用水冲洗锥形瓶。洗液合并于 50mL容量瓶中,用水稀释至50mL。另取 50mL锥形瓶,上面放入漏斗和滤纸,把稀释后的试样溶液倒入其中,自然过滤。滤液再经 0.45μm微孔滤膜过滤后转移1mL至棕色进样瓶作为试样待测液。
1.4 分析条件
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×150 mm;P/N:380-01230-02)
柱温:30 ℃
检测波长:激发波长 293 nm,发射波长395nm
流速:1.0mL/min
进样量:20µL
流动相:A:庚烷磺酸钠与三乙胺混合溶液:称取庚烷磺酸钠 2.0 g,用 950 mL 水溶解, 准确加入 4.0 mL 三乙胺,用冰乙酸调pH至 3.07,然后转移至1000mL容量瓶中,并以超纯水稀释至刻度,经 0.45 μm微孔滤膜过滤。
B:甲醇
梯度程序如下:
1.5 实验结果
色谱图-混合工作标准溶液(吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺)
色谱图-样品溶液(乳蛋白深度水解配方奶粉)
1.6 结论
本文建立了特殊医学用途婴儿(乳蛋白深度水解)配方食品中维生素 B6的 HPLC 测定方法。参照新国标 GB 5009.154-2023《食品中维生素 B6 的测定》中第三法色谱条件并进行优化, 采用色谱柱ShimNex CS C18 分析特殊医学用途婴儿(乳蛋白深度水解)配方食品中维生素 B6,结果显示,吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺峰形对称, 与相邻杂质峰基线分离,满足日常检测要求。此方法可为食品中维生素 B6的检测提供参考。
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