新品尝鲜｜基毒分析难点揭秘，岛津“柱”您一臂之力

ShimNex S-GTIs

（3μm，4.6×150 mm；P/N：380-01247-31）

一柱搞定

由于NDMA和DMF的同位素的M/Z相近，且MS2扫描图有m/z接近的碎片，在三重四极杆质谱上难以区分，而常规色谱柱又难以分离NDMA和DMF，所以常规解决方案是选用分辨率更高的仪器进行鉴定，比如Q-TOF。

然而，如果能用一支色谱柱去解决DMF干扰造成的NDMA假阳性的问题，降本又高效，何乐而不为呢？

艾思吉老师收集了实验室里各种宝贝色谱柱，并逐一测试，锲而不舍，最终筛选出了一支“神柱”-基毒专用柱（ShimNex S-GTIs，3 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01247-31），终于把“形影不离”的NDMA和DMF“拆散”了！

还是那支“神柱”

对于NMBA及NEIPA的顺反异构体可以将峰面积分别合并计算，但对于NDPA和NDIPA、NDBA和NDIBA这两组同分异构体，若同时检测需要分开计算。常规的色谱柱很难实现异构体的分离，而质谱端M/Z相同，无法区分。

艾思吉老师又把这支“神柱”（ShimNex S-GTIs，3 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01247-31）应用到了两组异构体的分离，果然是“神柱”，真的分开了！

有诀窍

由于NDMA分子量较小，基线容易波动造成灵敏度降低，实验发现流动相中有机相比例越低，NDMA灵敏度越高。

艾思吉老师采用了更高的流速0.8mL/min达到了灵敏度更高的目的，同时选用了4.6 mm内径的基毒专用柱ShimNex S-GTIs（P/N：380-01247-31）以满足更低的柱压。

用“神器”

NDBA、NDIBA、NEPhA等离子通道容易有干扰，影响杂质的准确定量，可以通过安装鬼峰捕集小柱Ghost Trap（PN：228-59921-92）排除干扰。

空针-连Gost trap DS 7.6*30mm

（PN：228-59921-92）

空针-不连接Gost trap

空针-连Gost trap DS 7.6*30mm

（PN：228-59921-92）

筛查包

虽然USP规定了6种亚硝胺杂质，但艾思吉老师希望通过建立一个筛查方法，实现更多种亚硝胺杂质的监测，最终建立了包括但不限于USP以及EP规定的共计13种亚硝胺杂质的筛查方案。

*黄色标记为USP规定的6种亚硝胺杂质

艾思吉老师针对NDMA假阳性、同分异构体分离、NDMA灵敏度不够、离子通道干扰提出了相应的解决方案，同时针对13种亚硝胺杂质建立了同时测定的筛查方法，更具体的内容您可以查看本期其它三篇文章。

如果您还有其他好的建议，也欢迎随时和我们分享~艾思吉老师就先退下继续解决大家的实验问题啦~

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