特色应用 | HS-GCMS测定烟用纸张中残留溶剂

仪器配置：岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪； 

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器） 

色谱柱：SH-VMS（60 m × 0.32 mm × 1.8 μm；P/N：R227-36269-02）； 

SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）； 

GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）； 

Nichipet Air移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）； 

Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）； 

Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）； 

Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）。 

在100 mL容量瓶中分别准确称取乙醇、乙酸正丙酯、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和己二酸二甲酯各1000 mg，苯、甲苯、乙苯、邻-二甲苯、间、对-二甲苯、和苯乙烯各15 mg，甲醇、异丙醇；正丙醇、正丁醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯、2-乙氧基乙基乙酸酯、2-乙氧基乙醇各150 mg，分别精确至0.1 mg，以三乙酸甘油酯定容，配制成混合标准储备液。 

GC条件 

毛细管柱：SH-VMS（60 m × 0.32 mm × 1.8 μm；P/N：R227-36269-02） 

程序升温：初始温度40 ℃，保持2 min，以4 ℃/min升温到200 ℃，保持10 min

载气：He 

载气控制模式：恒线速度 30 cm/s 

流量：1.38 mL/min 

进样口温度：180 ℃ 

顶空进样器：AOC-6000 Plus 

样品平衡温度：80 ℃ 

样品平衡时间：10 min 

进样量：100 μL 

进样方式：分流进样 

分流比：10:1 

质谱条件 

电离模式：电子轰击电离（EI） 

离子源温度：230 ℃ 

接口温度：220℃ 

溶剂延迟：3 min 

数据采集模式：Scan 

m/z范围：30-400 

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合标准储备溶液色谱图如下： 

混合标准储备液 

本文建立了25种残留溶剂的HS-GCMS测定方法。参照YC/T 207-2014中色谱方法，采用色谱柱SH-VMS对25种残留溶剂进行分析，岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪进行检测。结果表明，25种残留溶剂峰形对称，分离度好，满足标准要求。本方法可为25种残留溶剂的测定提供参考。