特色应用 | 气相色谱法测定生活饮用水中27种卤代烃含量

2026-07-20 17:00:46 岛津（上海）实验器材有限公司

摘要

本文利用岛津 Nexis GC-2030 气相色谱仪结合HS-20NX 顶空自动进样器，建立了生活饮用水中 27 种卤代烃的检测方法。采用外标法定量，在 1~100 μg/L（以 1,1 - 二氯乙烯计）浓度范围内建立标准曲线，线性关系良好，各化合物的相关系数 R 大于 0.997。以 3 倍信噪比计算各组份检出限，27 种组分检出限范围在 0.001~0.403 μg/L 之间。对低浓度点进行 10 次平行测试，测定各化合物峰面积的重复性 RSD %（n=10）均小于 4%。该方法操作简单，灵敏度高，分析时间短，可用于生活饮用水中 27 种卤代烃的检测。

关键词

气相色谱法顶空进样生活饮用水卤代烃 SH-I-624Sil MS

技术特点

使用SH-I-624Sil MS 色谱柱，峰形较标准推荐的 1701 型号色谱柱更好。
加装 ECD 抗污染组件，提升线性范围、降低检测器污染。

挥发性卤代烃通常是指沸点在 200℃以下的卤代烃，具有致畸、致癌、易在人体内蓄积等特点。随着生活水平的提高，人们对饮用水也提出了更高的要求。在 2023 年实施的《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022 中对生活饮用水中卤代烃的含量进行了严格限定。

本文参考《GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法第 8 部分：有机物指标》中的 4.3，利用岛津 Nexis GC-2030 气相色谱仪（ECD 检测器）结合 HS-20 NX 顶空自动进样器，建立了生活饮用水中 27 种卤代烃的检测方法。该方法操作简单，灵敏度高，分析时间短，满足标准 GB 5750.8-2023 中各卤代烃的限量要求。

1. 实验部分

1.1 仪器

仪器：Nexis GC-2030气相色谱仪（ECD 检测器 + 抗污染组件）

进样器：HS-20 NX顶空自动进样器

1.2 分析条件

HS-20 条件：

恒温炉温度：70℃　　　　　

样品流路温度：80℃

恒温时间：30 min　　　　　

传输线温度：90℃

加压压力：74 kpa

Nexis GC-2030 条件：

色谱柱：SH-I-624Sil MS, 60 m x 0.32 mm x 1.8 μm, P/N: R221-75963-60

柱温程序：40℃ (6 min)_8℃ /min_180℃ _20℃ /min_240℃ (13 min)

载气控制方式：恒线速度

载气线速度：40 cm/s

进样方式：分流进样

分流比：50:1

检测器电流：2 nA

ECD 温度：300℃

尾吹气流量：30 mL/min

样品前处理

准确量取 10 mL 饮用水置于 20 mL 顶空瓶中，加入 1 g 氯化钠，待测。

结果与讨论

2.1 标准溶液色谱图

27 种卤代烃的色谱图见图 1，相关化合物信息见表 1。

图 1 27 种卤代烃的色谱图（10 μg/L）

表 1 27 种卤代烃的化合物信息

2.2 标准曲线及峰面积重复性

使用甲醇配置 27 种卤代烃混合标准系列溶液，将 600 μg/mL（以 1,1 - 二氯乙烯计）标准储备液稀释至 1、2.5、5、10、15、30、50 和 100 μg/L（以 1,1 - 二氯乙烯计）的 8 点不同浓度的标准曲线系列。分别准确吸取 100 μL 各浓度溶液至已预先加入 10 mL 实验室用水的顶空瓶中，立即盖上瓶盖摇匀后，上机分析。以峰面积为纵坐标，浓度（μg/L）为横坐标，绘制各组分标准曲线，部分目标化合物标准曲线如图 2 所示，各组分标准线性范围和相关系数如表 2 所示。以 1.0 μg/L（以 1,1 - 二氯乙烯计）标样计算 27 种目标化合物的方法检出限（按照 3 倍信噪比计算方法检出限），结果见表 2。对 1 μg/L（以 1,1 - 二氯乙烯计）标液进行 10 次平行测试，测定峰面积的重复性 RSD% 均小于 4%。

图2 部分目标化合物的标准曲线

表 2 线性范围、相关系数、检出限及重复性

注：1,1 - 二氯乙烯标准曲线的浓度系列为 1、2.5、5、10、15、30、50 和 100 μg/L，其他化合物各标准点浓度按照相应初始浓度值以相同比例配制，浓度范围见上表。

2.3 实际样品测试

利用建立的分析方法，对某生活饮用水水样及自来水中的卤代烃进行分析。测定谱图及结果如下图3和表3所示。

图3 实际水样中的VOCs检测图谱

表 3 实际样品结果

注：N.D表示未检出

3. 结论

本文利用岛津 Nexis GC-2030 气相色谱仪结合 HS-20 NX 顶空自动进样器，建立了生活饮用水中 27 种卤代烃的检测方法。采用外标法定量，在 1~100 μg/L（以 1,1 - 二氯乙烯计）浓度范围内建立标准曲线，线性关系良好，各化合物的相关系数 R 大于 0.997。以 3 倍信噪比计算各组分检出限，27 种组分检出限范围在 0.001~0.403 μg/L 之间。对低浓度点进行 10 次平行测试，测定各化合物峰面积的重复性 RSD %（n=10）均小于 4%。该方法操作简单，灵敏度高，分析时间短，可用于生活饮用水中 27 种卤代烃的检测。