抽检新增 | 柠檬茶中托拉塞米等19种利尿剂的测定(BJS 202409)

Shimadzu LC-40B X3 与 LCMS-8060NX 联用系统；

色谱柱: Shim-pack Scepter C18-120（2.1×150mm，3μm；P/N：227-31014-06)；

SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（P/N：380-00341）；

LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

Nichipet Air 移液枪：   Nichipet Air 0.5-10 μL（ P/N： 00-NAR-10）；

Nichipet Air 10-100 μL（ P/N： 00-NAR-100）；
Nichipet Air 100-1000 μL（ P/N： 00-NAR-1000）；
Nichipet Air 1000-10000 μL（ P/N： 00-NAR-10000）。

UHPLC 条件

色谱柱: Shim-pack Scepter C18-120（2.1×150mm，3μm；P/N：227-31014-06)

柱温： 30℃ 流速：0.3 mL/min     

进样量：5 μL

流动相：A：2mmol/L乙酸铵水溶液    B：乙腈

梯度洗脱程序：

质谱条件

离子化模式：ESI，正负离子扫描

扫描模式：多反应监测(MRM)

碰撞气：氩气

加热气：氮气 10 L/min

雾化气：氮气 3 L/min

干燥气：氮气 10 L/min

接口温度：300℃

DL 温度： 150 ℃

加热模块温度：400 ℃

各化合物 MRM 参数见下表(*为定量离子)

1.3.1 样品提取

称准确称取 1.0 g（精确至 0.001 g）样品于 25 mL 具塞刻度离心管中，加入 20 mL 50%甲醇溶液，超声提取 10 min（超声过程中摇匀 2 次～3 次），冷却至室温， 4 000 r/min 离心 5 min，转移上清液至 50mL 容量瓶中，用 10%甲醇溶液稀释至刻度并摇匀，用微孔滤膜过滤，待高效液相色谱-质谱仪测定。

本文建立了柠檬茶中托拉塞米等 19 种利尿剂的测定方法。 参照 BJS 202409 食品补充检验方法并进行优化， 采用岛津 Shim-pack Scepter C18 色谱柱进行分离，岛津串联质谱 LCMS-8060NX 检测分析。结果显示， 19 种化合物峰形和重现性好，灵敏度良好。该方法可为食品中托拉塞米等 19 种利尿剂的测定提供参考。