2020药典丨蟾酥含量测定及特征图谱

2021-01-29 14:20:03, 技术部 岛津(上海)实验器材有限公司


摘要

本文建立了蟾酥特征图谱及含量测定的HPLC方法。参照2020版《中国药典》蟾酥含量测定项下的色谱条件,采用色谱柱Shim-pack VP-ODS(4.6×250mm,5μm),对蟾酥对照药材进行分析,结果显示以华蟾酥毒基为参照峰,蟾毒灵和脂蟾毒配基的相对保留时间均在规定值的±5%范围内;特征图谱应出现的5个特征峰均有呈现,且峰形和重现性良好。此方法可为蟾酥含量测定及特征图谱的测定提供参考。

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实验部分

1.1 实验仪器与耗材(点击产品直达商城)

  • 仪器配置:

    Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;

  • 色谱柱Shim-pack VP-ODS

    (4.6×250 mm,5μm;P/N:228-34937-92;S/N:9052614);

  • SHIMSEN Disc针式过滤器P/N380-00321);

  • LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

  • SHIMSEN Pipet移液枪:

    SHIMSEN Pipet PMII-100

    SHIMSEN Pipet PMII-1000

  • 对照品:

    蟾毒灵(ST04960320)

    蟾毒它灵(ST04980120)

    华蟾酥毒基(RS01831020)

    脂蟾毒配基(ST03340120)


1.2 参照物溶液的制备

取蟾酥对照药材25mg,精密称定,置于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

2

分析条件与结果


2.1 分析条件:

  • 色谱柱:Shim-pack VP-ODS

    (4.6×250 mm,5μm;P/N:228-34937-92;S/N:9052614);

  • 柱温:30℃;

  • 柱流速:0.6mL/min;

  • 检测波长:296nm;

  • 进样量:10 μL;

  • 流动相:A:0.3%乙酸溶液  B:乙腈

2.2 实验结果

按照上述色谱条件(2.1)进行采集,色谱图如下:

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结论


本文建立了蟾酥特征图谱及含量测定的HPLC方法。参照2020版《中国药典》蟾酥含量测定项下的色谱条件,采用色谱柱Shim-pack VP-ODS(4.6×250mm,5μm),对蟾酥对照药材进行分析,结果显示以华蟾酥毒基为参照峰,蟾毒灵和脂蟾毒配基的相对保留时间均在规定值的±5%范围内;特征图谱应出现的5个特征峰均有呈现,且峰形和重现性良好。此方法可为蟾酥含量测定及特征图谱的测定提供参考。


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