2021-01-29 14:20:03, 技术部 岛津(上海)实验器材有限公司
摘要
1
实验部分
1.1 实验仪器与耗材(点击产品直达商城)
仪器配置:
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack VP-ODS
(4.6×250 mm,5μm;P/N:228-34937-92;S/N:9052614);
SHIMSEN Disc针式过滤器(P/N:380-00321);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:
SHIMSEN Pipet PMII-100
SHIMSEN Pipet PMII-1000
对照品:
蟾毒灵(ST04960320)
蟾毒它灵(ST04980120)
华蟾酥毒基(RS01831020)
脂蟾毒配基(ST03340120)
1.2 参照物溶液的制备
2
分析条件与结果
2.1 分析条件:
色谱柱:Shim-pack VP-ODS
(4.6×250 mm,5μm;P/N:228-34937-92;S/N:9052614);
柱温:30℃;
柱流速:0.6mL/min;
检测波长:296nm;
进样量:10 μL;
流动相:A:0.3%乙酸溶液 B:乙腈
2.2 实验结果
按照上述色谱条件(2.1)进行采集,色谱图如下:
3
结论
本文建立了蟾酥特征图谱及含量测定的HPLC方法。参照2020版《中国药典》蟾酥含量测定项下的色谱条件,采用色谱柱Shim-pack VP-ODS(4.6×250mm,5μm),对蟾酥对照药材进行分析,结果显示以华蟾酥毒基为参照峰,蟾毒灵和脂蟾毒配基的相对保留时间均在规定值的±5%范围内;特征图谱应出现的5个特征峰均有呈现,且峰形和重现性良好。此方法可为蟾酥含量测定及特征图谱的测定提供参考。
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