2021-01-23 13:38:10, 陈立松 岛津(上海)实验器材有限公司
■ 导读
刚迈入2021年,一则大头娃娃的事件刷屏互联网。据报道:福建漳州一5个月大婴儿出现了大头、长黑毛等现象,就医后检测身体指标和母乳均正常;知名博主将患病宝宝日常使用的护肤品进行检测,结果显示含有禁用激素“氯倍他索丙酸酯”含量高达30 mg/kg,造成“大头娃娃”的罪魁祸首竟很可能是宝宝日常使用的护肤品!继“毒奶粉”后,有毒护肤品的出现又让千千万万的父母们惴惴不安。
图片来源网络
激素:请远离婴幼儿护肤品!
激素具有抗炎、抗病毒、抗过敏等作用,是临床上常用的抗炎和免疫抑制剂,需要在医生的指导下安全使用。“是药三分毒”,一些无良商家竟然将激素添加到婴幼儿护肤品中,虽然产品本身见效更快了,但其产生的副作用却对婴幼儿产生了更大的伤害。此次“大头娃娃”出现的发育迟缓、体型肥胖、长黑毛等症状,就很可能是长期使用含激素类护肤品的后果。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定,激素禁止用于婴幼儿类护肤品中。
激素的检测方法:
化合物越来越多,覆盖越来越广!
涉事企业提供的产品检验报告,激素检测采用的是卫办监督(2009)56号《糖皮质激素测定-液相色谱-串联质谱法》检测标准,该方法仅能检测6种激素,不包含“氯倍他索丙酸酯”;2009年,41种糖皮质激素的国标方法(GB/T 24800.2-2009)颁布;2019年9月,国家药品监督管理局发布了“2019年第66号”通告,将《化妆品中激素类成分的检测方法》纳入《化妆品安全技术规范》中;使用该方法,可同时检测婴幼儿护肤品中63种激素,包含此次检出的禁用激素“氯倍他索丙酸酯”。
图1 激素检测方法分析化合物数量对比
岛津提供丰富的检测解决方案,
全方位守护婴幼儿健康成长!
LCMSMS法测定婴幼儿护肤品中63种激素
参考“国家药监局2019年 第66号文件”附件1的检测方法,使用高柱效的Velox色谱柱在18 min内完成63种激素的分离,包括同分异构体的色谱分离;63种激素的检出限(ASTM,S/N=3)在0.002-0.62 μg/L间; 满足标准0.6 μg/L(部分化合物为2 μg/L)要求。
仪器条件:
色谱柱:Shim-pack Velox C18 2.1 mm I.D.× 100 mm L., 2.7 μm
流动相:A相-水;B相-乙腈
质谱参数:LCMS-8045; ESI+/- ;多反应监测(MRM)
图2 岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8045
标准品谱图
图3. 左图:63种激素基质标准溶液MRM色谱图(10 μg/L,峰ID号同附录表)
右图:氯倍他索丙酸酯质量色谱图(10 μg/L)
实际样品加标回收率
称取多份婴幼儿护肤品各0.2 g,分别添加63种激素标准溶液,参考标准规定前处理,制备出浓度为0.075 μg/g、0. 3 μg/g、0. 75 μg/g和3.0 μg/g的加标样品,每个浓度平行3个。不同基质加标浓度的回收率分布参考下图。
加标回收率分布图
附录:63种激素类化合物列表
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除了激素,婴幼儿护肤品还有哪些
潜在危害?
防腐剂:婴幼儿类产品中防腐剂的使用需要严格遵循《化妆品安全技术规范》的要求,一些廉价护肤品中可能含有超标的羟苯酯类、甲基异噻唑啉酮等防腐剂,可能导致婴幼儿皮肤过敏等症状。
重金属:护肤品中过多的重金属元素,如铅、砷、汞、镉等,可能导致人体神经系统、消化系统的损害,婴幼儿代谢能力发育未完全,其伤害可能更大。产品中过多的重金属,有可能是所使用的原料不当,或是生产过程中所引入的;也有黑心商家为了提高护肤品美白效果恶意添加高含量汞。
抗生素:抗生素是临床上常用的消炎、抗过敏类药物,但禁止用于婴幼儿护肤品中。一些劣质婴幼儿护肤品消炎消肿起效很快,有可能是添加了禁用的抗生素。
香精香料:有些护肤品为了获得人们的好感,向产品中添加了人工香精。人工香精种类较多,有些是禁限用组分,需要用合适的方法进行筛查。
LC法测定婴幼儿护肤品中24种防腐剂
使用岛津LC-40,结合岛津Shim-pack Velox C18色谱柱,可以在9min内快速检测婴幼儿护肤品中常见的24种防腐剂。
图4. 岛津LC-40液相色谱仪
(1:甲基异噻唑啉酮,2: 2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇,3:水杨酸,4: 异噻唑啉酮,5:苯甲醇,6:苯甲酸,7:苯氧乙醇,8:山梨酸,9:对羟基苯甲酸甲酯,10:对羟基苯甲酸乙酯,11:苯甲酸甲酯,12:对羟基苯甲酸异丙酯,13:4-氯-3-甲基苯酚,14:对羟基苯甲酸丙酯,15:苯甲酸乙酯,16:2-苯基苯酚,17:氯二甲苯酚,18:4-羟基苯甲酸异丁酯,19:对羟基苯甲酸丁酯,20:苯甲酸苯酯,21:2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚,22: 氯苄酚,23:三氯卡班,24:三氯生)
ICPMS法测定婴幼儿护肤品中多种重金属元素含量
使用岛津元素分析利器ICPMS-2030,可以在短时间内快速分析多种重金属元素含量,方法的检出限远低于《化妆品安全技术规范》中的限值要求。
图5. 岛津ICPMS-2030
表一:婴幼儿护肤品中常见元素、检出限和限值
除此之外,36种抗生素、香精香料,防晒用品中的防晒剂,洗浴用品中的丙烯酰胺等婴幼儿日用品中的潜在危害,也有相应的检测方法。更多婴幼儿产品检测方案,请关注《化妆品行业整体解决方案》。
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色谱柱订购信息
Shim-pack Velox C18色谱柱
货号:227-32009-03
岛津(上海)实验器材有限公司
联系电话:400-920-7730
邮箱:contact@sglc.shimadzu.com.cn
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