2023-12-20 12:13:08, 市场部 岛津(上海)实验器材有限公司
排除基质干扰
乳粉中肌醇的测定
GB 5009.270-2023
《GB 5009.270-2023 食品安全标准 食品中肌醇的测定》已发布,对比GB 5009.270-2016,色谱柱固定相由中等极性(50%氰丙基-甲基聚硅氧烷)改为弱极性(5%苯基-甲基聚硅氧烷)。
图 |集体大合照
图 |集体大合照
GB 5009.270-2016
GB 5009.270-2023
对乳粉中的肌醇含量进行测定时,采用中等极性色谱柱易出现目标物与基质干扰合峰的情况,影响最终定量结果的准确性。采用弱极性(SH-5)并优化升温程序后,实现干扰物和目标物的分离,保证定量结果的准确性和稳定性。
详细方案如下:
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu GC-2030 气相色谱仪;
纯水机:PR-FP-0120α-MT1( + 60L 水箱 + 取水器)
色谱柱:SH-5(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm;P/N:221-75701-30);
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器( P/N:380-00341);
GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial( P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet 移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10( P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100( P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000( P/N:380-00751-06)。
1.2 标液及样品制备
标液及样品制备均参照GB 5009.270-2023进行。
1.3 分析条件
色谱柱:SH-5(30m × 0.25mm × 0.25μm;P/N:221-75701-30)
升温程序:初始温度 160 ℃,保持3分钟;以每分钟 2℃的速率升温至 220℃;以每分钟30℃的速率升温至300℃ ,保持10分钟。
载气:N2
进样口温度:260 ℃
分流模式:分流( 10:1)
控制模式:恒线速度( 39.9 cm/s)
初始流速:1.50mL/min
检测器:FID,温度:300 ℃
进样量:1 µL
1.4 实验结果
色谱图-标准溶液 (4 μg/mL)
色谱图-样品溶液 (乳粉)
不同极性毛细柱的色谱对比图
(样品类型: 乳粉)
1.5 结论
本文建立了食品(乳粉)中肌醇测定的GC测定方法。参照GB5009.270-2023 中色谱条件并优化,采用色谱柱SH-5分析食品(乳粉)中肌醇,结果表明, 肌醇峰峰型对称, 且目标峰与周围杂质分离度大于 1.5,满足日常分析要求。此方法可为食品(乳粉)中肌醇的测定提供参考。
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