2021-03-04 08:12:56, 技术部 岛津(上海)实验器材有限公司
摘要
本文建立了川楝子中川楝素的LC-MS测定方法。结果表明,按照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120分析川楝子中川楝素,川楝素峰形对称,理论塔板数为13933,大于8000,满足《中国药典》要求。此方法可为川楝子中川楝素的检测提供参考。
1
实验部分
1.1 实验仪器与耗材(
仪器配置:
Shimadzu LCMS-2020与LC-30AD联用仪;
色谱柱:Shim-pack Scepter C18-120
(1.9μm,2.1×100 mm;P/N:227-31012-05);
SHIMSEN Disc针式过滤器(P/N:380-00321);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:
SHIMSEN Pipet PMII-100
SHIMSEN Pipet PMII-1000
川楝素(分析标准品)(RS04671020)
1.2 对照品溶液的制备
取川楝素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含2µg的溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品中粉约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,取续滤液,即得。
2
分析条件与结果
2.1 分析条件:
UHPLC条件
色谱柱:Shim-pack Scepter C18-120
(1.9μm,2.1×100 mm;P/N:227-31012-05);
柱温:40℃;
柱流速:0.4mL/min;
进样量:2 μL;
流动相:乙腈-0.01%甲酸水=31:69
质谱条件
离子化模式:ESI,负离子扫描
雾化气:氮气1.5 L/minDL
温度:250℃
检测器电压:-3.5kV
扫描模式:SIM(m/z573)
干燥气:氮气15L/min
加热模块温度:200℃
2.2 实验结果
按照上述色谱条件(2.1)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
3结论
本文建立了川楝子中川楝素的LC-MS测定方法。结果表明,按照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120分析川楝子中川楝素,川楝素峰形对称,理论塔板数为13933,大于8000,满足《中国药典》要求。此方法可为川楝子中川楝素的检测提供参考。
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