2020药典丨杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的含量测定

2021-03-15 18:49:40, 技术部岛津（上海）实验器材有限公司

摘要

本文建立了杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的HPLC测定方法。结果表明，按照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ分析杜仲中的松脂醇二葡萄糖苷，松脂醇二葡萄糖苷峰形对称，理论塔板数大于1000，且与相邻杂质峰均能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的检测提供参考。

实验部分

1.1 实验仪器与耗材（点击产品直达商城）

仪器配置：
Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ
（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30742-08；S/N：20A00710）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器
（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial
（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：

▷SHIMSEN Pipet PMII-10

（P/N：380-00751-02）

▷SHIMSEN Pipet PMII-100

（P/N：380-00751-04）

▷SHIMSEN Pipet PMII-1000

（P/N：380-00751-06）

松脂醇二葡萄糖苷（分析标准品）：（RS02681020）

1.2 对照品溶液的制备

取松脂醇二葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品约3g，剪成碎片，揉成絮状，取约2g，精密称定，置索氏提取器中，加入三氯甲烷适量，加热回流6小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥去三氯甲烷，再置索氏提取器中，加入甲醇适量，加热回流6小时，提取液回收甲醇至适量，转移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

分析条件与结果

2.1 分析条件：

UHPLC条件

色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ
（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30742-08；S/N：20A00710）；
柱温：26℃；
柱流速：1.0mL/min；
进样量：10 μL；
流动相：甲醇-水=25：75

2.2 实验结果

按照上述色谱条件（2.1）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：

结论

按照2020版《中国药典》中色谱条件，建立了杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ分析杜仲中的松脂醇二葡萄糖苷，松脂醇二葡萄糖苷峰形对称，理论塔板数大于1000，且与相邻杂质峰均能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的检测提供参考。

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