2023-01-31 17:41:51, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司
【前言】
胡椒是原产于印度的一种藤本植物,攀生在树木或桩架上,又名古月、属川、白川,也是著名的多年生热带香辛作物,长期以来就是人们食用的香辛料调味品。胡椒中含精油 1%~3%,精油使胡椒具有芳香味,辣味主要由所含油脂产生,成分有胡椒碱、佳味碱、哌啶和胡椒亭等,并存在一定的药用价值,具有抗惊厥、利胆、升压、抗抑郁作用。胡椒还富含各种人体必需的微量元素,现代医学已证明微量元素与人体健康、疾病及中医药的关系十分密切。
胡椒分为黑胡椒和白胡椒,黑胡椒是由胡椒藤上未成熟的浆果制成,而白胡椒则是由移除果皮的胡椒种子制成的,且白胡椒的制作通常会采用完全成熟的浆果。胡椒树的浆果在成熟前后对各元素的吸收能力是有一定差别的,这也就导致了这两种胡椒中微量元素的含量存在一定差异。因此研究不同种类胡椒中微量元素的含量具有重大的实用意义。
【标准】
根据国家食品标准《GB5009.268-2016 食品中多元素的测定》中样品前处理的方法。本文将以微波消解法和湿法消解法作为样品的前处理方法,选用常见的黑胡椒和白胡椒作为实验样本,结合美诚生产的微波消解仪和石墨消解器的性能特点,总结出适合的前处理实验方法。以便ICP-MS对两种胡椒中微量元素的含量进行测定,为探讨及拓展胡椒在食品工业中的应用提供一定参考数据。
【实验】
1.样品制备
依次用去离子水和纯水将黑胡椒和白胡椒分开洗净,置于表面皿中,将鼓风干燥箱设定在 105 ℃进行烘干,然后将烘干后的胡椒粉碎,过 100 自筛,放置在干燥器中备用。
2.前处理方法
2.1湿法消解
实验设备:
DR-40石墨消解器
实验步骤:
准确称取干燥待测样品0.5g(精确至0.001g),置于硬质带刻度玻璃消解管中,加入8ml硝酸溶液和2ml高氯酸溶液,静置过夜,在石墨消解器上的实验条件为:
程序设定:8ml HNO32ml HClO4
待消解液呈棕褐色,补加少量硝酸。消解直至管口冒白烟,消解液呈无色透明或略带黄色。取出消解管,冷却后将消解液转移至25ml容量瓶中,用少量超纯水洗涤2~3次,合并洗液至容量瓶中并用超纯水定容至刻度。混匀待测,同时做空白实验。
2.2微波消解
实验设备:
MD6T微波消解仪 DR-15石墨消解器
实验步骤:
准确称取干燥样品0.2g(精确至0.001g),置于微波消解罐底部,缓慢加入5ml硝酸溶液和2ml过氧化氢溶液,按照以下程序进行消解实验。
程序设定:HNO3 5ml H2O2 2ml
冷却后开罐,取出微波消解内罐,置于石墨消解器上设定温度140℃赶酸至1mL左右。移出,待消解罐冷却后,将消解液转移至25mL容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解罐,合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度,混匀待测,同时做空白实验。
2.3实验配套设备
实验超纯水设备
MW-D10实验室超纯水器
(纯水/超纯水双路出水,可满足实验室用水的多种需求。)
ICP配套设备
MC系列 制冷水循环器
Y-II氩气净化器
为ICP输入稳定的高纯氩气(纯度为99.9999%)
实验表明:黑白胡椒中都含有人体所必需的微量元素,白胡椒中 Ca、Cu、Fe、Mn 的含量要高于黑胡椒,尤其是 Ca 和 Mn 元素,而 Zn、Mg 的含量要低于黑胡椒。
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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。
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