食品安全：测定传统食品粽子中铅、砷元素的前处理方法

端午习俗

五月初五，端午节

赛龙舟，

食粽子，

配香囊，

涂雄黄药酒。

【前言】

端午是中国的传统节日，粽子是端午的特色传统美食。今天从食品安全的角度，浅谈粽子的食品安全监测之——砷、铅等重金属元素。

对于现代的人来说，不仅仅是要吃粽子，更是要吃安全放心的粽子。早在2004年，国家已颁布了《SB/T 10377-2004 粽子》，对于粽子的分类，技术要求，试验方法以及检测规则等等做出了详细的规定。其中在重金属检测中，铅、砷均有明确的限值要求。

铅，作为食品检测中最常见的污染物质之一，其对人体有着很大危害。众所周知，铅元素主要来源于被污染的水质和食品添加剂的不当使用，经常食用高铅食品，容易造成慢性铅中毒，会引起血色素缺少型贫血、血管痉挛、高血压等疾病，尤其对儿童成长和发育有较大影响，因此，铅的检测在食品领域中十分重要。

【标准】

根据国标《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定》中，明确指出粮食食品可采用微波消解法、湿法消解法和高压消解法进行样品前处理。美诚根据以上标准，结合美诚样品前处理设备的性能特点（微波消解仪和石墨消解器），以大米（GBW10044）作为质控物质，对该方法进行了验证，总结出适合美诚产品的实验条件。并采用该方法对市场上销售的粽子进行随机测试。

【实验方法】

• 方法一：微波消解法

实验设备：

MD6T-6H微波消解  DR-15石墨消解

实验步骤：

称取粽子样品0.5g左右（精确至0.0001g）置于微波消解罐中，加入8mL浓硝酸，加盖静置60min后，补加2ml过氧化氢溶液，加盖旋紧密封微波消解罐，置于微波消解仪中，按照以下程序进行消解。

程序设定：HNO₃ 8ml， H₂O₂2ml

待消解完成后，冷却后开罐，取出微波消解内罐，置于石墨消解器上设定140℃赶酸至1mL左右。消解内罐放冷后，将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量超纯水洗涤消解罐和盖，合并洗液于容量瓶中，混匀待测，如测砷元素加入2mL硫脲—抗坏血酸溶液，用超纯水定容至刻度线，混匀并放置30min后测定。同时做空白实验。

• 方法二：湿法消解

实验设备：

DR-15N石墨消解器

实验步骤：

称取粽子样品1.0g（精确至0.0001g）于消解管中，加入10mL混酸（硝酸:高氯酸=9:1），置于石墨消解器上按照以下设定进行实验。

同时观察消化液的颜色。若消化液颜色变深，则取出消解管，冷却后再补加5mL硝酸，如此反复两三次，直至冒白烟冒尽。取出消化管，冷却后，将消解管内消解液转移至25mL容量瓶中，用少量超纯水洗涤消解管，合并洗液，定容至刻度，混匀待测。同时做空白实验。

• 方法三：高压消解法

实验设备：

实验步骤：

称取粽子样品0.50g（精确至0.0001g）置于反应釜内罐中（也称为压力消解罐），加入8ml硝酸，盖上内盖，旋紧外罐，置于反应釜专用消解仪上，程序设定如下：

消解完成，待反应釜冷却至室温，开罐后，将消解内罐置于反应釜专用消解仪上，设定温度140℃赶酸至1ml左右。待冷却后，转移消化液至10ml容量瓶中，用超纯水多次洗涤内罐，合并洗液至容量瓶，用超纯水定容至刻度，混匀备用。同时做空白实验。

【结论】

本实验因未获取粽子的质控样品，因此我们采用与之相近的大米（GBW10044）样品，分别采用上述消解方法进行比较，其结果均符合标准。

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