微波消解-AAS法测定荔枝草中金属元素的含量

【前言】

荔枝草为唇形科鼠尾草属植物，也被称为蛤蟆草、过冬青、雪里青等，主要分布在我国华东各省。在民间，其全草可入药具有较好的清热解毒、止血以及消肿等，其功效已引起国内外学者的关注。经过化学成分分析发现，荔枝草的主要有效成分为黄酮以及黄酮苷化合物，还含有二萜类、三萜类、苯丙素类以及甾醇类化合物。

在药理活性研究中表明，荔枝草的提取物具有较好的抑菌、抗炎、镇静、保肝、抗氧化以及抗肿瘤等作用。而中药材的药效发挥不仅与药材中所含有效成分有关，还与其所含的微量元素等成分有着密切关联，如：Na、K、Ca、Zn 等金属元素会直接参与人体中各种酶的合成，与人体健康密切相关，但Cd、Pd 是两种常见重金属元素，若含量过高，将对人体健康构成威胁，在药材安全标准中有明确限定其含量。

【标准】

依据《中国药典》2015版中理化及实验方法的相关规定，本文采用微波消解法对荔枝草样品中进行样品前处理，使用原子吸收光谱仪对荔枝草中金属元素和重金属元素进行测定和研究，并对药材的评价以及监督起到指导作用，确保荔枝草的产品质量。

【实验】

• 微波消解仪（微波消解，温压双控）

• 石墨消解器（预消解，赶酸，恒温加热）

前处理准备

用自来水清洗微波消解内罐、玻璃器皿，分别用6%、2%的硝酸溶液浸泡24h，取出后，用纯水冲洗干净后，放置在80℃烘箱内烘干，备用。

制备样品

用自来水将新鲜荔枝草上的泥沙清洗干净，再用纯水淋洗，洗净后的荔枝草摊放于阴凉处晾干，待表面无水分后置于50℃鼓风干燥箱内，烘干12h，取出用剪刀剪碎，再用研钵研磨后过100目筛，将干燥待测样品粉末置于密封袋中备用。

消解样品

准确称取待测干燥样品0. 50 g（精确至0.0001g），置于微波消解内罐底部，沿罐壁缓慢加入5ml浓硝酸溶液和3ml过氧化氢溶液，加盖浸泡1h，然后放置在微波消解外罐中，旋紧外罐盖，置于微波消解仪中，按照以下程序设定进行实验。

程序设定：HNO₃5ml， H₂O₂ 3ml

待消解完成，冷却后开罐，取出微波消解内罐，置于石墨消解器上设定温度为125℃赶酸至1mL左右。赶酸完成后待消解内罐冷却，将消解液转移至50mL容量瓶中，用少量超纯水洗涤消解内罐和内罐盖，合并洗涤液于容量瓶中，并用1%的硝酸溶液定容至刻度，混匀，待测，同时做空白样品。

【AAS配套设备】

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