微波消解 ICP-MS 法：牧草重金属含量检测的得力助手

【前言】

在畜牧业中，天然牧草作为一种饲料是家畜的重要食物来源，其质量直接关系到家畜的健康和畜牧产品的食品安全。而重金属污染是影响牧草质量的关键因素之一，像砷、铅、镉、铬等重金属一旦在牧草中含量超标，不仅影响牧草种子发芽、幼苗生长，当家畜长期食用后，其自身健康受损、重金属元素累积在其体内，还将通过食物链传递，最终威胁到人类的身体健康。因此，准确测定牧草中重金属含量具有重大意义。

【标准】

根据国家标准《GB13078-2017 饲料卫生标准》中饲草类饲料原料中铅、铬、镉、砷的限量分别为30/5/14mg/Kg。常规样品前处理方法有：干灰化法、混合酸湿法消解法、微波消解法等，本文结合美诚石墨消解器和微波消解仪的性能特点，以微波消解法对牧草中铅、镉、铬、砷等元素进行实验验证，并总结出适合的实验方法，为牧草质量检测提供可靠的数据依据。

【实验】

制备样品

将牧草样品用纯水洗净晾干，置于鼓风干燥箱内，设定温度为100℃恒温干燥至恒重后取出，冷却，研磨过60目筛后，放置于干燥器中保存备用。

实验设备

• 微波消解仪（微波消解，温压双控）

• 石墨消解器（预消解，赶酸，恒温加热）

实验步骤

准确称取干燥样品0.50g（精确至0.0001g），将样品置于微波消解内罐的底部，加8.0ml硝酸溶液，加盖静置过夜。然后，开盖加过氧化氢溶液2.0ml，加盖，置于微波消解外罐中，旋紧外罐，放入微波消解仪中，按照以下程序设定进行消解实验。

程序设定：HNO₃ 8ml  H₂O₂ 2ml

待程序完成，取出消解罐冷却至室温，开罐将消解内罐置于石墨消解器上设定温度为125℃进行赶酸并浓缩至1-2ml，取出冷却至室温，将消解液转移至25ml容量瓶中，加入少量超纯水多次洗涤消解内罐和内罐盖，合并洗液，用超纯水定容至刻度，待测。同时做空白实验。

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