测定油麦菜中微量元素含量的前处理方法

2025-05-08 12:23:30, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司


【前言】

油麦菜,别名油荬、香水生菜、牛俐生菜,是被子植物门菊科莴苣属植物,其耐热、耐寒、适应性强,喜湿润,抗病虫害,纤维少,在我国分布广泛。油麦菜色泽淡绿,口感鲜嫩、品质甜脆、清香、且具有清肝利胆和养胃的功效,并富含多种微量元素,如:铁、锌、锰、铜等,这些微量元素在维持人体正常生理功能方面起着至关重要的作用。因此,准确测定油麦菜中微量元素的含量,对于评估其营养价值、指导合理膳食以及研究其在生态环境中的积累规律等具有重要意义。

【标准】

根据食品安全国家标准《GB5009.268-2016 食品中多元素的测定》的规定,对食品中多种元素测定给出样品前处理实验方法有:湿法消解、微波消解、高压密闭消解和干法灰化。美诚依据以上标准,以油麦菜为实验样本,结合美诚微波消解仪、石墨消解器和反应釜专用消解仪的性能特点,对微波消解法和高压密闭消解法进行验证,总结出适合的实验方法。

【实验】
样品制备:

将新鲜油麦菜用去离子水洗净,晾干后,取可食部分切碎,置于 60℃烘箱中烘干至恒重,研磨成均匀的粉末,密封保存备用。

微波消解法:

实验设备

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MD6T-6H微波消解  DR-15石墨消解

实验步骤

准确称取干燥待测样品0.5g(精确至0.0001g),置于消解内罐中,加入5ml硝酸溶液、2ml 过氧化氢溶液,加盖后静置过夜,或将微波消解内罐置于石墨消解器上,设定温度110℃,预处理20min,待冷却后补加2ml硝酸溶液和1ml过氧化氢溶液,加盖置于外罐中旋紧外罐,按照以下程序进行消解实验:

程序设定  HNO5ml   H2O2  2ml

待消解实验完成,冷却后,开罐取出消解内罐,置于石墨消解器上,温度设置135℃赶酸至1ml左右,消解罐冷却后,将消化液转移至50ml容量瓶中,用少量超纯水多次清洗内盖和消解内罐,合并洗液后用超纯水定容至刻度,混匀备用,同时做空白实验。

高压密闭法:
实验设备

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DR-8H反应釜专用消解仪
实验步骤

称取干燥待测样品0.5g(精确至0.0001g),置于反应釜内罐中(也称为压力消解罐),加入5ml硝酸溶液,加内盖,静置过夜,将内罐置于外罐中并旋紧外罐盖,置于反应釜专用消解仪上,程序设定如下:

待消解完成,反应釜冷却至室温,开罐取出消解内罐,置于反应釜专用消解仪上,设定温度135℃赶酸至1ml左右。待冷却后,转移消化液至50ml容量瓶中,用超纯水多次洗涤内罐和内罐盖,合并洗液至容量瓶,用超纯水定容至刻度,混匀备用。同时做空白实验。

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