测定大蒜中多种金属元素的前处理方法

2025-06-09 11:00:31, 美诚北京安合美诚科学仪器有限公司

【前言】

大蒜为百合科葱属植物的鳞茎，早在二千年前我国就开始种植，它不仅是天然食物，也是一种药用植物。大蒜性味辛、温，有健胃、止痢、止咳、杀菌、驱虫等功效。经研究大蒜的化学成分主要有挥发油、环大蒜氨酸、蒜制菌素、微量化学元素等成分，具有明显的抗菌消炎作用，可用于防治流感、肠炎、痢疾及病原虫感染性疾病。而在食品方面，大蒜和大蒜油作为调味品和香料可增加食品的风味及保存时间。

大蒜中富含多种金属元素，虽然这些元素在人体内的含量甚微，但是对人体健康却起着重要作用，作为酶、激素、维生素、核酸的成分，参与生命的代谢过程，是人体不可缺少的部分。因此准确测定大蒜中各种元素的含量，不仅有助于深入了解其营养与药用价值，也是为大蒜生物活性物质提供相关的依据，更有助于探寻植物生理特性或检测环境污染状况。

【标准】

本文根据行业标准《NY/T 744-2020 绿色食品葱蒜类蔬菜》和国家标准《GB5009.268-2016食品安全国家标准食品中多元素的测定》所提供的样品前处理方法：湿法消解、微波消解法和高压密闭法进行样品分解实验，结合美诚产品的性能特点，对以上方法进行比较验证，总结出实用的前处理方法。

【实验方法】

1．样品制备

将大蒜剥开去皮，用纯水和超纯水将蒜粒洗净后置于表面皿中，放入烘箱设置温度 105 ℃下烘干，取出后进行研磨粉碎并过100目筛，然后放入干燥器中备用。

2.1 湿法消解

实验设备：

DR-15N石墨消解器

实验步骤：

准确称取干燥待测样品0.5g（精确至0.001g），置于硬质带刻度50ml玻璃消解管中，加入体积比为4:1的硝酸和高氯酸混合酸 15 ml，盖上表面皿放置过夜，在石墨消解器上的实验条件为：

程序设定：15ml 混合酸

待消解液呈棕褐色，补加少量硝酸。消解直至管口冒白烟，消解液呈无色透明或略带黄色。取出消解管，然后用超纯水冲洗表面皿及消解管内壁，并将样品溶液定容至 25 ml 容量瓶中。同时做样品加标回收试验。

2.2 微波消解

实验设备：

MD6T微波消解仪 DR-15石墨消解器

实验步骤：

准确称取干燥样品0.2g（精确至0.001g），置于微波消解罐底部，缓慢加入5ml硝酸溶液和1ml过氧化氢溶液，按照以下程序进行消解实验。

程序设定：HNO₃5ml H₂O₂1ml

冷却后开罐，取出微波消解内罐，置于石墨消解器上设定温度140℃赶酸至1mL左右。移出，待消解罐冷却后，将消解液转移至25mL容量瓶中，用少量超纯水多次洗涤消解罐，合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度，混匀待测，同时做空白实验。

2.3 高压密闭消解法

实验设备

DR-8H反应釜专用消解仪

实验步骤

准确称干燥样品0.5g（精确至0.0001g）置于100ml聚四氟乙烯消解内罐中，加入5ml硝酸溶液（HNO₃），放置1小时，然后加入2ml过氧化器溶液（H₂O₂），加内盖装入专用反应釜不锈钢外罐中，旋紧，放置在反应釜专用消解仪上，温度设定在180℃恒温加热4小时，加热结束后关闭电源，待样品溶液自然冷却。将专用反应釜移至通风橱内缓慢开罐，用少量超纯水清洗内盖，合并消化液并转移至25ml的容量瓶中，用适量超纯水多次洗涤内罐，合并洗液后用超纯水定容至刻度，混匀备用，同时做空白实验。