《Analytical Chemistry》原位K-Ca地质年代学应用：使用六氟化硫在iCAP TQ ICP-MS/MS中有效去除氩基离子干扰

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中科院地质与地球物理研究所 牛俊龙 | 吴石头等

针对这一问题，中国科学院地质与地球物理研究所MC-ICP-MS实验室团队提出了创新解决方案。在吴石头、杨岳衡两位正高级工程师的指导下，博士生牛俊龙利用赛默飞世尔公司的iCAP TQ ICP-MS/MS(现售型号为iCAP MTX ICP-MS/MS)，创新性地采用六氟化硫（SF₆）作反应气，攻克了ICP-MS以氩为等离子体气时产生的氩基离子干扰难题，并将该技术成功应用于富钾矿物（钾长石、白云母）的原位K-Ca地质定年，为受氩基离子干扰的同位素精准分析提供了全新技术方案。

实验结果表明，SF₆可通过与氩基离子发生电荷交换反应，生成³²S¹⁹F₃⁺、³²S¹⁹F₅⁺等SF系列离子，对氩基离子干扰的去除效率远超其他反应气：⁴⁰Ar⁺信号强度降低约9个数量级，⁴⁰Ar¹⁶O⁺、⁴⁰Ar⁴⁰Ar⁺降低4-5个数量级，⁴⁰Ar¹H⁺降低约6个数量级，几乎完全消除干扰，且无ArH⁺、CaH⁺二次干扰产生。同时，SF₆与 K、Ca 呈现出独特的选择性反应特性，与 Ca⁺反应效率极高（98.5%），主要生成CaF高质量氟化物，可以准确测定；而与K⁺几乎不发生反应，满足K-Ca同位素体系的分析需求，且SF₆为惰性气体、安全稳定，相较于H₂更便于实验室操作。对比实验还表明，H₂与CaF发生反应导致信号大幅衰减，使用SF₆ + H₂混合气时定年结果的精度和准确度显著降低，而纯SF₆作为反应气能有效提升定年结果的精度。

图1 ⁴⁰Ar⁺、⁴⁰Ar¹H⁺、⁴⁰Ar¹⁶O⁺、⁴⁰Ar⁴⁰Ar⁺的信号强度随SF₆、N₂O、NH₃、H₂和O₂气体流量的变化情况（a-e）；（f-g）Ar⁺和ArH⁺信号降低幅度（点击查看大图）

图2 以SF₆、SF₆+H₂为反应气时，Franklin和TPS样品的K-Ca定年结果对比；（a、b）以SF₆为反应气时Franklin和TPS的定年结果；（c、d）以SF₆+H₂为反应气时Franklin和TPS的定年结果（点击查看大图）

对3件钾长石样品（M609、M410、Franklin）和3件白云母样品（TPS、Mus791、Mus973）开展原位K-Ca定年，结果显示分析精度和准确度达1%~10%，所得K-Ca年龄均与推荐年龄基本一致。

图3 M609、M410、Franklin钾长石的原位K-Ca定年结果（a-c），以及TPS、Mus791、Mus973白云母的原位K-Ca定年结果（d-f）（点击查看大图）

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