测定水溶性肥料中镉、铅、铬含量的前处理方法

2024-12-06 14:15:45, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司


【前言】

水溶性肥料(Water Soluble Fertilizer,简称WSF),是一种可以完全溶于水,经过水溶解或稀释后,用于植物叶面喷施、无土栽培、浸种蘸根、滴喷灌等方面的多元复合肥料。因其迅速溶解于水的特性,更容易被作物吸收,且其吸收利用率相对较高,更为关键的是它可以应用于喷滴灌等设施农业,实现水肥一体化,达到省水省肥省工的效能。与传统的过磷酸钙、造粒复合肥等品种相比,水溶性肥料具有明显的优势。被广泛用于温室中的蔬菜和花卉、各种果树以及大田作物的灌溉施肥,园林景观绿化植物的养护,高尔夫球场,甚至于家庭绿化植物的养护。

【标准】

本文根据国家标准《GB/T23349-2020 肥料中砷 镉 铬 铅 汞含量的测定》和农业标准《NY/T 1110-2006水溶肥料中汞、砷、镉、铅、铬的限量及其含量测定》,对水溶性肥料中金属元素测定的样品前处理方法:微波消解法和湿法消解进行探讨,结合美诚微波消解仪和石墨消解器的性能特点,总结出适合的实验条件。

【实验方法】
1.   湿法消解法
实验设备:
DR-40 石墨消解器
实验步骤:
准确称取1.0g待测样品(精确至0.0001g),置于100ml玻璃试管中,用少量水润湿,加入15ml盐酸溶液和5ml硝酸溶液,加盖表面皿,置于温度150℃-200℃可调石墨消解器上微沸30min左右,移开表面皿,继续加热,蒸至近干,取下,冷却后加2ml盐酸,加热溶解,取下冷却,如消化液澄清,转移至50ml容量瓶中,如有不溶物,需过滤残渣,滤液直接收集于50ml容量瓶中,滤干后用少量水冲洗残渣3次,合并洗液于滤液中。用纯水定容,混匀待测,同时做空白试验。
2.   微波消解法
实验设备:微波消解仪
MD6T型 微波消解仪
实验步骤:

准确称取待测样品0.5g(精确至0.0001g),将样品送至微波消解内罐底部,避免试样粘在容器壁上。将消解内罐置于通风厨中,加入10ml硝酸溶液,静置在室温下预消解,直至剧烈气泡消退,加内罐盖置于消解外罐中,旋紧外罐盖放入微波消解仪中,按照以下程序设定进行消解实验。

程序设定:HNO310ml   

待消解完成,冷却后开罐,转移消解液至100ml容量瓶中,并多次洗涤消解罐和内罐盖,合并洗液至容量瓶中,用超纯水定容至刻度,混匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液,待测,同时做空白实验。

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