测定丹参药材中铅、镉、砷、汞、铜含量的前处理方法

2023-05-16 13:50:04, 美诚北京安合美诚科学仪器有限公司

【前言】

丹参是一种中药，主要为唇形科植物丹参的干燥根和根茎，具有活血化瘀、痛经止痛、清心除烦的功效，常用于胸脾心痛、心烦不眠以及月经不调等疾病的治疗。由于丹参用药部位的特殊性，在各地生产的丹参药材中重金属含量超标的情况频繁出现，已严重影响其入药的安全性。因此，如何选择高品质的丹参药材成为消费者关注的焦点。

【标准】

根据《中华人民共和国药典》2020版和标准《T/CNHFA 111.12-2023 保健食品用原料丹参》的理化指标要求和实验方法，北京美诚结合美诚石墨消解器和微波消解仪的性能特点，对丹参样品的前处理方法进行验证，并总结出适合的实验方法。

【实验方法】

制备样品：将丹参样品洗净晾干，置于鼓风干燥箱内，低温干燥后取出，研磨过20目筛后，放置于干燥器中保存备用。

1. 湿法消解：

实验设备

DR-40石墨消解器

实验步骤：

A．测定铅、镉、砷、铜

取干燥丹参样品1.0g（精确至0.001g）置于玻璃试管中，加入硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液10ml，混匀，加小漏斗，浸泡过夜。次日，将试管置于石墨消解器上，按照以下程序进行加热消解。

待消解完成冷却，将消解液转移至50ml容量瓶中，多次清洗试管，合并洗液后，用2% 硝酸溶液稀释定容至刻度，混匀，待测，同时制备空白溶液。

B．测定汞

取干燥丹参样品1.0g（精确至0.001g）置于玻璃试管中，加入硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液10ml，混匀，加小漏斗，浸泡过夜。次日，将试管置于石墨消解器上，温度设定为120℃进行加热消解，至消解夜呈无色或略带黄色，冷却，加入4% 硫酸溶液15ml，0.5%高锰酸钾溶液0.5ml，混匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰好消失，将消解液转移至25ml容量瓶中，多次清洗试管，合并洗液后，用4% 硫酸溶液稀释定容至刻度，混匀，待测，同时制备空白溶液。

2. 微波消解法：

实验设备

MD6T-10H微波消解仪、DR-15石墨消解器

实验步骤：

A. 测定铅、镉、砷、铜

准确称取干燥样品0.20g（精确至0.001g），将样品置于四氟乙烯消解罐底部，加硝酸溶液5.0ml 过氧化氢溶液2.0ml，加盖，置于微波消解仪中，按照以下程序设定进行消解实验。

程序设定：HNO₃ 5ml H₂O₂ 2ml

待程序完成，取出消解罐冷却至室温，开罐将消解内罐置于石墨消解器上设定温度为125℃进行加热至红棕色挥尽并浓缩至1-2ml，取出冷却至室温，将消解液转移至25ml容量瓶中，加入少量超纯水多次洗涤消解内罐，合并洗液，用0.2%硝酸溶液定容至刻度，待测。同时做空白实验。

B. 测定汞

程序设定：HNO₃ 5ml H₂O₂2ml

待程序完成，取出消解罐冷却至室温，开罐将消解内罐置于石墨消解器上设定温度为110℃进行加热至棕色气体挥尽并浓缩至1-2ml，加入少量超纯水，继续加热挥至无酸味。取出冷却至室温，将消解液转移至25ml容量瓶中，少量多次加入10%盐酸溶液洗涤，合并洗液，用10%盐酸溶液定容至刻度，待测。同时做空白实验。