药用三七中铜含量的测定

2020版《中国药典》：通则（0406原子吸收法）：通则2321铅、镉、砷、汞、铜的测定原子吸收分光光度法。铜限量标准：铜≤20mg/kg。

原子吸收分光光度计：生产厂家：上海光谱。型号：SP-3803AA。

分析天平：万分之一的电子天平；微波消解仪，石墨赶酸器，铜元素灯均为中国制造。

普通实验室玻璃仪器：100mL、25mL刻度容量瓶等若干（玻璃器皿均用酸泡制过夜）。

移液器：100-1000uL，5000uL及相应的移液枪头若干。

化学试剂：硝酸、盐酸、双氧水等（除另有说明，化学试剂均为优级纯或BV-Ⅲ）。

实验用水：所有实验用水均为18.2MΩ的纯水。

国家标准物质三七：GBW(E)090832

标准储备液：铜标准储备液1.000g/L

铜中间溶液的制备：用移液器取1mL铜标准储备溶液（1.000g/L）用2%的硝酸溶液定溶至100mL，此溶液为10ug/mL铜中间溶液。

中药供试品溶液和绿茶标准物质制备：

准确称取三七标准物质三组各0.5g（精确至0.0001g）置聚四氟乙烯消解罐内，加混酸硝酸、盐酸）3-5mL混匀浸泡过夜，盖上内盖旋紧外套，置微波消解仪消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置石墨赶酸器中缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2-3mL，放冷。同法同时制备试剂空白溶液。用纯水少量多次的原则洗涤转移转移至25mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。

用原子吸收分光光度计（AA3803）进行测定

本法采用火焰原子吸收分光光度法测定中药原材料三七中的铜，所用仪器符合使用要求（通则0406）

测定参考条件： 检测波长324.7nm，采用空气-乙炔火焰。

铜标准曲线的制备：用移液器分别精密量取5.2中间溶液：0.0、0.5、2.0、4.0、6.0、8.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定容。制成每mL分别含铅0.0、0.05、0.2、0.4、0.6、0.8ug的溶液，依次吸喷入火焰原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线见表1。

在最佳条件下对国家标准物质三七进行分析及方法验证，测试结果及精密度结果为考察此方法的准确度和可靠性，标准物质的测试结果与标准值吻合，结果见表2。

本次实验采用标准曲线法。对于国家标准物质三七中铜的实验测定结果准确率均达到99%。得到标准曲线相关系数R值大于0.999。火焰原子吸收法重现性好、精密度在0.3%-0.4％；原子吸收法灵敏度和准确率高，分析速度快，完全满足中药材三七中检测重金属铜的要求。并适合于常规重金属的分析