石墨炉原子吸收光谱仪测定尿中镉含量

尿液样品和冻干人尿中镉标准样品（ZK018-1）经处理后，加氯化钯基体改进剂后，在228.8nm波长下,采用经典纵向加热技术，经过干燥、灰化和原子化，在氘灯扣背景方式下，镉基态原子对228.8nm特征谱线产生吸收，其吸收强度在一定范围内与镉浓度成正比，从而测定样镉含量。

· 原子吸收分光光度计：SP-3590AA

· 镉空心阴极灯（上海光谱仪器有限公司)

· Cd的标准储备液,浓度为1000μg/mL（上海市计量测试研究院）

· Cd的标准使用液,浓度为0.1μg/mL：取Cd标准储备液0.01mL于100mL容量瓶中，用空白尿样定容至刻度

· 空白尿样：不接触镉的正常人尿，按 100∶1 的比例加入硝酸，混匀

· 去离子水，由纯水机制得

· 基体改进剂：0.2g氯化钯(优级纯)加热微溶于10mL硝酸中，摇匀，用水稀释至500.0mL。贮存于棕色试剂瓶中，于冰箱内可避光保存一年

· 硝酸：优级纯

· 灯电流：4mA

· 光谱带宽：0.7nm

· 波长：228.8nm

· 进样量：10μL

· 石墨管：热解涂层石墨管

· 计算方式：峰高

· 背景矫正方式：氘灯

· 升温参数：经优化测试，升温参数见下表

表1.Cd石墨炉升温参数

用具盖聚乙烯塑料瓶收集一次尿样约50mL。按照1%的比例加入硝酸，混匀。

吸取0.2mL酸化的尿样于具塞聚乙烯离心管中，加入0.8mL氯化钯基体改进剂（3.2.5）,混匀后供测定。当样品浓度超过线性范围时需将样品进行适当稀释后进样。稀释样品时应注意样品、空白及标准系列处理方法应保持一致。测定结果无需计算稀释倍数。

取0.2mL样品空白（3.2.3）于具塞聚乙烯离心管中加入0.8mL氯化钯基体改进剂（3.2.5）,混匀后供测定。

使用前放至室温，每瓶加入5.0mL去离子水复溶，待干粉充分溶解后，转动混匀(不可振摇)后使用，吸取0.2mL于具塞聚乙烯离心管中，加入0.8mL氯化钯基体改进剂 ,混匀后供测定。

取6只10mL容量瓶分别加入0.00mL、0.20mL、0.50mL、0.80mL、1.0mL、1.50mL镉标准使用液，用空白尿样定容至刻度，配置成0.0µg/L、2.0µg/L、5.0µg/L、8.0µg/L、10.0µg/L、15.0µg/L镉标准系列，分别取各管标准溶液0.2mL于具塞聚乙烯离心管中加入0.8mL基体改进剂，混匀后供测定。

吸光度与镉浓度的线性回归方程：A＝0.010386C＋0.0105 相关系数R＝0.99977

镉的空白吸光值的标准偏差为0.00036，镉的检出限为0.10399μg/L，定量限为0.42365μg/L。

图1.镉的标准曲线

在最佳分析条件下对样品中的镉进行测定，并做加标回收实验，结果如下：

表2 水质样品分析结果

经计算，测得尿样中镉量分别为3.54μg/L、4.12μg/L。

测得冻干人尿标准样品Cd（ZK018-1）的含量为5.56μg/L，在标准物质的浓度范围5.34（±48）μg/L内。

由以上结果表明石墨炉测尿镉的检出限为0.10399μg/L，定量限为0.42365μg/L，该方法良好的重现性、精密度为1.38％～3.98％；回收率高，完全满足人尿中镉的测定。