2022-01-22 10:11:38 上海光谱仪器有限公司
中药作为天然药物,因毒副作用小、疗效好、使用安全而受到人们的青睐。但中药材由于在栽培、加工、贮存和生产炮制等过程中,可能受到不同程度有毒、有害物质的污染因而影响其安全性。利用原子吸收光谱法(AAS)测定中药黄芪中微量重金属的含量,具有精确、灵敏、选择性好,结果可靠,操作简单等优点而成为测定重金属微量元素最常见的方法之一。
01
方法依据及限量要求
通则(0406原子吸收法):通则2321铅、镉、砷、汞、铜的测定原子吸收分光光度法。限量标准:砷为≤ 2mg/kg,汞≤0.2mg/kg。
02
实验中仪器设备及玻璃器具,化学试剂
及实验用水的要求
仪器设备
原子吸收分光光度计SP-3803AA,HS-100氢化物发生器;万分之一电子天平;微波消解仪,电热板、水浴锅,砷、汞元素灯等均为中国制造。
普通实验室玻璃仪器
100mL、50mL、25mL、10mL刻度容量瓶等若干(玻璃
器皿均用酸泡制过夜)。
移液器
100-1000uL,5000uL及相应的移液枪头若干。
化学试剂
硼氢化钠、氢氧化钠、碘化钾、高锰酸钾、盐酸羟胺、抗坏血酸、盐酸、硫酸、硝酸等(除另有说明,化学试剂均为优级纯或BV-Ⅲ),所有实验用水均为18.2MΩ的纯水。
国家标准物
黄芪GBW10028(GSB-19)
标准储备液
砷100ug/mL、汞100ug/mL标准溶液。
砷的标准曲线制备
用0.1g/L的砷标准溶液取1mL,制备1.0ppm的砷储备溶液,而后分别取1.0ppm砷储备液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL加入100mL容量瓶中,再分别加入4.0mL 25%碘化钾和4.0mL 10%抗坏血酸,最后分别用20%盐酸定容至100mL,得到0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ppb的砷标准溶液。取适量,吸入氢化物发生装置,测定吸收值,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
汞标准曲线制备
精密量取制备成每1mL含汞(Hg)1ug的溶液,分别取0mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、0.9mL,1.0mL置50mL量瓶中,加20%硫酸溶液10mL、5%高锰酸钾溶液0.5mL,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,用水稀释至刻度,摇匀。取适量,吸入氢化物发生装置,测定吸收值,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
03
实验方法
砷的样品处理
准确称取黄芪0.5g三组(精确至0.0001g)置聚四氟乙烯消解罐内,硝酸3-5mL混匀浸泡过夜,盖上内盖旋紧外套,置微波消解仪消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2-3mL,放冷,用水洗涤转移至25mL容量瓶中,再分别加入1.0mL 25%碘化钾和1.0mL 10%抗坏血酸,并稀释至刻度摇匀即可。同法同时制备试剂空白溶液。
汞的样品制备
准确称取黄芪1.0g三组(精确至0.0001g)置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5mL,混匀浸泡过夜,盖好内盖旋紧外套,置适宜的微波消解炉内进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上,于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续浓缩至2~3mL,放冷,加20%硫酸溶液2mL、5%高锰酸钾溶液0.5mL,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,转入10mL量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液和移取0.1mL 0.5ug/mL的汞标准溶液测定其回收率。
实验中所有仪器如图所示:
04
测定方法:
砷(氢化物法)、汞(冷吸收法)的测定
砷的测定(氢化物法)
氢化物发生器为上海光谱自主品牌,还原剂(1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠)溶液临用前配制,1%盐酸溶液为载液。仪器条件设置见表1:
汞标准曲线:汞的测定(冷蒸汽吸收法)
氢化物发生器为上海光谱自主品牌,还原剂(1.0%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠)溶液临用前配制,1%盐酸溶液为载液。仪器条件设置见表2:
黄芪标准物质测定
在最佳条件下对消解好的三组国家标准物质黄芪进行As分析验证(每个样品重复测试三次),测试结果、准确率及精密度测定结果列于表3中:
在最佳条件下对消解好的三组国家标准物质黄芪进行Hg加标分析验证(每个样品重复测试三次),测试结果、准确率及精密度测定结果列于表4中。
05
总结
本次实验使用标准曲线法测定黄芪标准物质,实验结果中砷、汞准确率均达到83%-96%,得到标准曲线相关系数R值均大于0.999。氢化物法良好的重现性、精密度在2.8%-3.5%;该方法选择性好,准确率高,分析速度快,完全满足对中药材黄芪检测中砷、汞的测定,并适合于常规重金属的分析。
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