药用牡蛎中砷、汞含量的测定

2021-12-06 17:20:41 上海光谱仪器有限公司


重金属对人体的新陈代谢及正常的生理功能有明显伤害作用,并抑制人体正常生理功能的发挥,一旦被人体吸收,可引起蓄积性毒性反应,所以人体中重金属含量过高会导致各种疾病的发生。药用牡蛎作为制药行业中的原材料,必须经过重金属含量检测合格方可使用。

方法依据及限量要求 


2020版《中国药典》:通则(0406原子吸收法):通则2321铅、镉、砷、汞、铜的测定原子吸收分光光度法。限量标准:砷为≤ 2mg/kg,汞≤0.2mg/kg。



实验中仪器设备及玻璃器具,

化学试剂及实验用水的要求


仪器设备:原子吸收分光光度计SP-3803AA,HS-100氢化物发生器;万分之一电子天平;微波消解仪,电热板、水浴锅,砷、汞元素灯等均为中国制造。


普通实验室玻璃仪器:100mL、50mL、25mL、10mL刻度容量瓶等若干(玻璃

器皿均用酸泡制过夜)。

移液器:100-1000uL,5000uL及相应的移液枪头若干。

化学试剂:硼氢化钠、氢氧化钠、碘化钾、高锰酸钾、盐酸羟胺、抗坏血

酸、盐酸、硫酸、硝酸等(除另有说明,化学试剂均为优级纯或BV-Ⅲ),所有实

验用水均为18.2MΩ的纯水。

国家标准物质:扇贝GBW10024(GSB-15)。

标准储备液:砷100ug/mL、汞100ug/mL标准溶液。

砷的标准曲线制备:用0.1g/L的砷标准溶液取1mL,制备1.0ppm的砷储备溶液,而后分别取1.0ppm砷储备液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL加入100mL容量瓶中,再分别加入4.0mL 25%碘化钾和4.0mL 10%抗坏血酸,最后分别用20%盐酸定容至100mL,得到0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ppb的砷标准溶液。

汞标准曲线制备:分别精密量取制备成每1mL含汞(Hg)1ug的溶液

0mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、0.9mL,1.0mL置50mL量瓶中,加20%硫酸溶液10mL、5%高锰酸钾溶液0.5mL,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,用水稀释至刻度,摇匀。取适量,吸入氢化物发生装置,测定吸收值,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。


实验方法

砷的样品处理:准确称取牡蛎试样和扇贝标准物质各0.5g(精确至0.0001g)置聚四氟乙烯消解罐内,硝酸3-5mL混匀浸泡过夜,盖上内盖旋紧外套,置微波消解仪消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2-3mL,放冷,用水洗涤转移至25mL容量瓶中,并稀释至刻度摇匀即可。同法同时制备试剂空白溶液和移取0.5mL中间液为1ug/mL的砷标准溶液测定其回收率。


汞的样品制备:取牡蛎样品和标准物质扇贝各0.5g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5mL,混匀浸泡过夜,盖好内盖旋紧外套,置适宜的微波消解炉内进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上,于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续浓缩至2~3mL,放冷,加20%硫酸溶液2mL、5%高锰酸钾溶液0.5mL,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,转入10mL量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液和移取0.25mL 1.0ug/mL的汞标准溶液测定其回收率。


实验中所有仪器如图所示:




测定方法: 

砷(氢化物法)、汞(冷吸收法)的测定


砷的测定(氢化物法)

氢化物发生器为上海光谱自主品牌,还原剂(1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠)溶液临用前配制,1%盐酸溶液为载液。仪器条件及测砷标准曲线见下表1:


汞的测定(冷蒸汽吸收法)

氢化物发生器为上海光谱自主品牌,还原剂(0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠)溶液临用前配制,1%盐酸溶液为载液。仪器条件及测汞标准曲线见下表2



样品测定

在最佳分析条件下对牡蛎样品进行测定,并做加标回收实验,结果如表3


标准物质测定

在最佳条件下对国家标准物质扇贝进行分析及方法验证,标准物质的测试结果与标准值吻合,标准物质测定结果列于表4中。


总结


基于微波消解系统,本次实验使用标准曲线法并采用氘灯背景校正。加标回收率在92%-97%,对于扇贝标准物质实验测定结果砷、汞准确率均达到88%-96%,得到标准曲线相关系数R值均大于0.999。氢化物法良好的重现性、精密度在2%-4%;准确率高,完全满足对药用牡蛎检测中砷、汞的测定,并适合于常规重金属的分析。



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