火焰原子吸收光谱仪碱溶液提取法测定土壤中六价铬含量

2021-12-06 17:20:41 上海光谱仪器有限公司



铬是一种银白色的坚硬金属,主要以金属铬、三价铬和六价铬三种形式出现,所有铬的化合物都有毒性,其中六价铬毒性最大。六价铬是很容易被人体吸收的,它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体,通过呼吸空气中含有不同浓度的铬酸酐时有不同程度的沙哑、鼻粘膜萎缩,严重时还可使鼻中隔穿孔和支气管扩张等。经消化道侵入时可引起呕吐、腹疼,经皮肤侵入时会产生皮炎和湿疹,危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险。


铬的工业用途很广,主要有金属加工、电镀、制革行业,这些行业排放的废水和废气是环境中的主要污染源。随着土壤普查和土壤污染风险检测的大力开展,土壤中重金属元素的分析已经成为环境监测领域的重要工作,铬在土壤中会以铬酸盐的形式存在,吸附无土壤结构中,无法降解,长时间会沉积污染地下水,经作物吸收,进入食物链,从而危害人体健康。因此快速、准确的分析土壤和沉积物中六价铬含量变得很有意义。


 六价铬的检测方法有多种,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中六价铬的测定方法,生态环境部于2019年制定了《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》(HJ1082-2019),并于2020-06-30开始实施。

本应用主要参考本方法来检测土壤中六价铬含量。

方法原理 

用pH不小于11.5的碱性提取液,提取出样品中的六价铬,喷入空气-乙炔火焰,在高温火焰中形成的铬基态原子对铬的特征谱线产生吸收,在一定范围内,其吸光度值与六价铬的质量浓度成正比。


仪器及试剂 

仪器

· 原子吸收分光光度计:SP-3590AA(上海光谱仪器有限公司)


· 铬空心阴极灯

· 搅拌加热装置

· 真空抽滤装置

·  pH计

·  天平

· 一般实验室常用仪器和设备


试剂

·  碳酸钠(Na2CO3

·  氢氧化钠(NaOH)

·  氯化镁(MgCl2

·  硝酸(优级纯)

·  磷酸氢二钾(K2HPO4

· 磷酸二氢钾(K2HPO4

·  磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液:pH=7

    称取87.1g磷酸氢二钾和68.0g磷酸二氢钾溶于水中,稀释定容至1L

· 碱性提取溶液

    称取30g碳酸钠与20g氢氧化钠溶于水中,稀释定容至1L,贮存在密封聚乙烯瓶中。使用前必须保证其pH值大于11.5

·  六价铬标准贮备液:ρ=1000mg/L

·  六价铬标准使用液:ρ=100mg/L

    准确移取10.0mL六价铬标准贮备液加入100mL容量瓶中,用水定容至标线,摇匀

·  聚乙烯薄膜


仪器参数 

灯电流:3mA

光谱带宽:0.2nm

波长:357.9nm

火焰类型:富燃


样品制备

准确称取经风干、研磨、过筛(参照HJ/T 166)处理后的土壤样品5.0g(精确至0.01g)和土壤标准样品置于250mL烧杯中,加入50.0mL碱性提取溶液,再加入400mg氯化镁和0.5mL磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液。放入搅拌子,用聚乙烯薄膜封口,置于搅拌加热装置上。常温下搅拌样品5min后,开启加热装置,加热搅拌至90℃-95℃,保持60min。取下烧杯,冷却至室温。抽滤,将滤液置于250mL的烧杯中,用硝酸调节溶液的pH值至7.5±0.5。将此溶液转移至100mL容量瓶中,用水定容至标线,摇匀,待测。同时不加样品制备样品空白。


注:土壤标准样品采自于坛墨质检


试样分析

标准曲线

Cr6+标准曲线

分别移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL六价铬标准使用液(置于250mL烧杯中,按照样品制备的步骤,制备工作曲线溶液,浓度为:0mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L。以空白调仪器零点,按浓度由低到高顺序依次测定其吸光度。以六价铬浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,建立工作曲线。标准曲线:0mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L。


吸光度与Cr6+浓度的线性回归方程:A=0.108328C-0.0009相关系数R=0.99986


空白吸光值的标准偏差为0.0001,Cr6+的检出限为0.00277 mg/L。


图1. Cr6+的标准曲线


样品测定

在最佳分析条件下对土壤样品中的Cr6+进行测定,并做加标回收实验,结果如下:

表1 土壤样品分析结果

土壤标准样测定

在最佳条件下对土壤标准物质进行分析,选择了2种土壤成分分析标准物质进行方法验证,测试结果及精密度结果为考察此方法的准确度和可靠性,各标准物质的测试结果与标准值吻合,标准物质测定结果列于表2中。

表2 标准物质测定值与标准值比较(单位:mg/kg)


结论

由以上结果此法检测土壤中Cr6+检出限为0.00277mg/L,该方法良好的重现性、精密度为0.73%~ 0.96%;回收率高,完全满足土壤中Cr6+的测定。


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