【中药配方颗粒】野菊花配方颗粒的检测

2022-01-22 08:07:15, DIKMA

野菊花

配方颗粒

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野菊花配方颗粒：本品为菊科植物野菊 Chrysanthemum indicum L.的干燥头状花序经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。

2021年4月29日，国家药典委员会发布《关于执行中药配方颗粒国家药品标准有关事项的通知》：经国家药品监督管理局批准，首批160个中药配方颗粒国家药品标准已正式颁布，将于2021年11月1日正式实施。

迪马科技依据国家药品标准YBZ-PFKL-2021141，重现了野菊花配方颗粒的检测方案，可供大家参考。

一、特征图谱

1、样品制备

参照物溶液 取野菊花对照药材0.3g，置具塞锥形瓶中，加入水50mL，加热回流45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加30%甲醇100mL，超声处理30分钟，放冷，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取绿原酸对照品适量，精密称定，加14%乙腈制成每1mL含绿原酸0.2mg的对照品母液A；取蒙花苷对照品适量，精密称定，加入甲醇制成1mL含蒙花苷0.3mg的对照品母液B；取对照品A、B混合，加入14%乙腈制成1mL含绿原酸25μg、蒙花苷50μg的混合溶液，作为对照品参照溶液。

供试品溶液 取本品野菊花配方颗粒适量，研细，取约0.3g，置具塞锥形瓶中，加入30%甲醇100mL，密塞，超声处理30分钟，放冷，滤过，取续滤液，即得。

2、分析条件

色谱柱：Diamonsil Plus C18，4.6mm×250mm，5μm（Cat#99403）

流动相：A-乙腈 B-0.1%磷酸溶液

流速：1.2mL/min

进样量：10μL

柱温：35℃

检测波长：326nm

梯度：

3、实验图谱

4、实验结果

使用色谱柱Diamonsil Plus C18，4.6mm×250mm，5μm（Cat#99403）检测野菊花配方颗粒的特征峰，各特征峰的相对保留时间0.33（峰1）、 0.43（峰2）、0.46（峰3）、0.71（峰4）、0.72（峰5）、0.76（峰6）、0.78（峰7）、0.83（峰8）、0.98（峰9）均在规定值±10%范围内，峰2与S峰相对面积为0.51，符合方法要求。

二、含量测定

1、样品制备

对照品溶液 取蒙花苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解（必要时加热）制成每1mL含25μg的溶液，即得。

供试品溶液 取本品野菊花配方颗粒适量，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100mL，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2、分析条件

色谱柱：Diamonsil C18，4.6mm×250mm，5μm（Cat#99903）

流动相：甲醇-水-冰醋酸（26:23:1）

流速：1.0mL/min

进样量：10μL

柱温：30℃

检测波长：334nm

3、实验图谱