2024-03-04 16:13:18, DIKMA
淡水鱼中地西泮和奥沙西泮残留量的检测
地西泮、奥沙西泮是一类中枢系统镇静剂,主要用于人和动物镇静、催眠的治疗,同时还可以用作动物的增重促进剂。因此促使了非法使用该类药物,用于淡水鱼的饲养和运输,导致在淡水鱼体内会有部分残留,当人们摄入这些药物后,肝脏负担增重、头脑昏沉、运动和肌肉功能受到抑制。
迪马科技参考相关方法,建立了SPE-UPLC-MS/MS法,可测定淡水鱼中的地西泮、奥沙西泮,本方案使用乙腈提取,用氯化钠和硫酸钠除水,ProElut® C18-U固相萃取柱净化,Endeavorsil® C18色谱柱分离检测,内标法定量,定量限回收率在90%-110%之间。
本方案使用了C18-U小柱净化,增强了目标物在小柱上的保留,提高了化合物绝对回收率,保证了实验结果稳定性。
本方案适用淡水鱼中地西泮和奥沙西泮残留量的检测,定量限1μg/kg。
(1) 地西泮和奥沙西泮储备液:分别定量称取地西泮和奥沙西泮标准品,分别用50%乙腈水稀释并定容,得到浓度为1mg/mL的单标储备液。
(2) 混标中间液:准确吸取适量地西泮和奥沙西泮储备液,用50%乙腈水稀释并定容,配置成浓度为1.0μg/mL的混标中间液。
(3) 混标工作液:准确吸取适量混标中间液,用50%乙腈水稀释并定容,配置成浓度为0.1μg/mL的混标工作液。
(4) D5-地西泮、D5-奥沙西泮混合内标工作液:分别定量吸取D5-地西泮和D5-奥沙西泮标准品,用50%乙腈水稀释并定容,配置成浓度为0.2μg/mL的混合内标工作液。
称取2g样品于50mL离心管中,加入50μL混合内标工作液,加入10mL乙腈,涡旋10min,加入1g氯化钠和4g硫酸钠(Cat.#:64616s),6000r/min离心5min,转移上清至15mL离心管中,残渣用5mL乙腈重复提取一次,合并上清液。40℃水浴中氮吹至干,用3mL 40%甲醇水溶液复溶,待净化。
ProElut® C18-U 500mg/3mL (Cat.#:63504)
(1)活化:用3mL甲醇和3mL水活化
(2)上样:备用液全部过柱,弃去流出液;
(3)淋洗:用3mL 40%甲醇水淋洗,真空抽干1min,弃去流出液;
(4)洗脱:加入3mL甲醇洗脱,收集洗脱液;
(5)重新溶解:将洗脱液在40℃水浴下氮吹至干,用40%甲醇水定容至1.0mL,混匀,过Nylon膜(Cat.#:37177),上机分析。
(1) UPLC条件
色谱柱:Endeavorsil® C18 50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#:87002)
流速:0.3mL/min
进样量:5μL
柱温:40℃
流动相:A: 0.1%甲酸水 B:甲醇
(2) 质谱条件
电离模式:ESI
扫描方式:正离子扫描
检测方式:多反应监测
电喷雾电压:5500V
雾化气压力:50psi
辅助气压力:50psi
气帘气压力:20psi
离子源温度:500℃
04-16 德国元素
走进信阳师范大学04-16
应用分享丨Micro-XRF技术在高性能材料研发中的革新应用04-16
蓄势聚力 蓬勃葳蕤 |《皖仪季风·春生》四月刊04-15 WAYEAL皖仪
血液专题 | 血液全场景解决方案上线!直播教学帮您深入了解这些技术怎么用~04-15
凝聚科技力量·共筑交通安全:欧美大地引领交通安全设施测试创新发展04-15 公路部
创新2024 | 无氯仿提取RNA,让科研更安心!04-15 赛默飞生命科学
创新2024 | 细节决定成败:RNA实验中RNase防控要点全解析04-15 赛默飞生命科学
创新2024 | 告别低效转染,Neon NxT电转染系统为科研创新加速!04-15 赛默飞生命科学
探秘创新之旅,赛默飞“灵感”系列笔记本助力发展新质生产力,好礼等你来拿!04-15 赛默飞生命科学
创新2024 | 革命性突破!Bigfoot流式细胞分选仪:单细胞组学研究的创新引擎04-15 赛默飞生命科学
【新品上市】1.8μm BioCore Glycan糖型分析色谱柱04-15
塑料实验室光源暴露试验荧光紫外灯方法04-15
浙江万马高分子材料集团有限公司对我炭黑含量测试仪认可04-15
感谢安徽工程大学对我司同步热分析仪的认可04-15
聚碳酸酯PC再生塑料性状及性能要求04-15
带通滤光片产品介绍04-15 韵翔光电
奖品更多?名额增加?色谱能力验证大赛第二届来袭!04-15 市场宣传部
【展会预告】第25届中国环博会04-15 元析仪器
元析仪器 | 2024德国慕尼黑分析生化博览会圆满落幕04-15 METASH