2024-03-04 16:13:18, DIKMA
淡水鱼中地西泮和奥沙西泮残留量的检测
SPE-UPLC-MS/MS法
地西泮、奥沙西泮是一类中枢系统镇静剂,主要用于人和动物镇静、催眠的治疗,同时还可以用作动物的增重促进剂。因此促使了非法使用该类药物,用于淡水鱼的饲养和运输,导致在淡水鱼体内会有部分残留,当人们摄入这些药物后,肝脏负担增重、头脑昏沉、运动和肌肉功能受到抑制。
迪马科技参考相关方法,建立了SPE-UPLC-MS/MS法,可测定淡水鱼中的地西泮、奥沙西泮,本方案使用乙腈提取,用氯化钠和硫酸钠除水,ProElut® C18-U固相萃取柱净化,Endeavorsil® C18色谱柱分离检测,内标法定量,定量限回收率在90%-110%之间。
本方案使用了C18-U小柱净化,增强了目标物在小柱上的保留,提高了化合物绝对回收率,保证了实验结果稳定性。
01
适用范围
本方案适用淡水鱼中地西泮和奥沙西泮残留量的检测,定量限1μg/kg。
02
标准品配制
(1) 地西泮和奥沙西泮储备液:分别定量称取地西泮和奥沙西泮标准品,分别用50%乙腈水稀释并定容,得到浓度为1mg/mL的单标储备液。
(2) 混标中间液:准确吸取适量地西泮和奥沙西泮储备液,用50%乙腈水稀释并定容,配置成浓度为1.0μg/mL的混标中间液。
(3) 混标工作液:准确吸取适量混标中间液,用50%乙腈水稀释并定容,配置成浓度为0.1μg/mL的混标工作液。
(4) D5-地西泮、D5-奥沙西泮混合内标工作液:分别定量吸取D5-地西泮和D5-奥沙西泮标准品,用50%乙腈水稀释并定容,配置成浓度为0.2μg/mL的混合内标工作液。
03提取
称取2g样品于50mL离心管中,加入50μL混合内标工作液,加入10mL乙腈,涡旋10min,加入1g氯化钠和4g硫酸钠(Cat.#:64616s),6000r/min离心5min,转移上清至15mL离心管中,残渣用5mL乙腈重复提取一次,合并上清液。40℃水浴中氮吹至干,用3mL 40%甲醇水溶液复溶,待净化。
04净化
ProElut® C18-U 500mg/3mL (Cat.#:63504)
(1)活化:用3mL甲醇和3mL水活化
(2)上样:备用液全部过柱,弃去流出液;
(3)淋洗:用3mL 40%甲醇水淋洗,真空抽干1min,弃去流出液;
(4)洗脱:加入3mL甲醇洗脱,收集洗脱液;
(5)重新溶解:将洗脱液在40℃水浴下氮吹至干,用40%甲醇水定容至1.0mL,混匀,过Nylon膜(Cat.#:37177),上机分析。
05
色谱条件
(1) UPLC条件
色谱柱:Endeavorsil® C18 50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#:87002)
流速:0.3mL/min
进样量:5μL
柱温:40℃
流动相:A: 0.1%甲酸水 B:甲醇
(2) 质谱条件
电离模式:ESI
扫描方式:正离子扫描
检测方式:多反应监测
电喷雾电压:5500V
雾化气压力:50psi
辅助气压力:50psi
气帘气压力:20psi
离子源温度:500℃
06
添加回收结果及谱图
相关产品信息
迪马科技
400-608-7719
www.dikma.com.cn
07-01 英斯特朗
连载 | 药物一致性评价与粒度分析(三)07-01 欧美克仪器
【仪器百科】LS-909丨干湿二合一激光粒度分析仪07-01 欧美克仪器
标准物质解决方案 | PFASs(全氟及多氟化合物)06-29
第九期阿尔塔有约 | 环境专题【新污染物:PFAS】技术研讨会精彩回顾及提问解答06-29
“绿色技术范式”,分析化学未来发展方向——访中国分析测试协会副理事长、辽宁省分析科学研究院原院长刘成雁教授06-29 转载仪器信息网
华西医院-标准型数显脑立体定位仪、双通道体温维持仪、体式显微镜安装完成06-29 迈越生物
科鉴检测助力2家仪器企业获得首批产品可靠性认证证书06-28 科鉴检测
德国耶拿:锂电池生命周期分析解决方案06-28 德国耶拿
AI已来!生命科学本科教学如何紧跟技术浪潮06-28 Opentrons
盛瀚售后,五星级服务的秘诀是什么?06-28 SHINE
专为汽车制造商打造的柔性解决方案——实现制程控制06-28
西北工业大学-脑立体定位仪安装完成06-28 迈越生物
会议邀请 | 第九届海上检验医师论坛06-28
卓立要闻 | 创新发展ing…6月卓立“大事小情”速览06-28 光电行业都会关注
打造信任合作伙伴!2024年度卓立汉光客户满意度调查开启06-28 光电行业都会关注
如何挑选适用于三阶光学非线性的测量系统?Z扫描测量系统来助力!06-28 光电行业都会关注
招聘启事—中国科学院沈阳自动化研究所微纳光学测量表征技术课题组06-28 光电行业都会关注
谱育科技作为主要完成方 荣获2023年度国家科学技术进步一等奖和二等奖06-28 点击关注→
仪器原理丨顶空仪与吹扫捕集仪科普小知识06-28 天美色谱