【中药配方颗粒】栀子配方颗粒的检测

2021-12-30 20:41:18, DIKMA


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栀子,中药名,是茜草科植物栀子的果实。栀子的果实是传统中药,属卫生部颁布的第l批药食两用资源,具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等作用。在中医临床常用于治疗黄疸型肝炎、扭挫伤、高血压、糖尿病等症。

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  2021年4月29日,国家药典委员会发布《关于执行中药配方颗粒国家药品标准有关事项的通知》:经国家药品监督管理局批准,首批160个中药配方颗粒国家药品标准已正式颁布,将于2021年11月1日正式实施。


  迪马科技依据国家药品标准YBZ-PFKL-2021150,重现了栀子配方颗粒的检测方案,可供大家参考。



栀子配方颗粒的检测
01
特征图谱

1、样品制备

参照物溶液  取栀子对照药材0.1g,置具塞锥形瓶中,加入50%乙醇50mL,超声处理20分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液。另取栀子苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含30μg的溶液,作为对照品参照物溶液。


供试品溶液  取本品栀子配方颗粒适量,研细,取约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%乙醇50mL,密塞,称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用50%乙醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。


2、分析条件

色谱柱:Diamonsil C18(2),4.6mm×250mm,5μm(Cat#99603)

流动相:A-乙腈 B-0.4%磷酸溶液

流速:1.0mL/min

进样量:10μL

柱温:30℃

检测波长:0~23分钟238nm,23~40分钟440nm

梯度:


3、实验图谱

4、实验结果

使用色谱柱Diamonsil C18(2),4.6mm×250mm,5μm(Cat#99603)检测栀子配方颗粒的特征峰,分离效果良好,各特征峰的相对保留时间0.409(峰1)、 0.730(峰2)、0.823(峰3)、1.538(峰5)、1.787(峰6)均在规定值±8%范围内,结果完全符合方法要求。


02
含量测定

1、样品制备

对照品溶液  取栀子苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含30μg的溶液,即得。


供试品溶液  取本品栀子配方颗粒适量,研细,取约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%乙醇50mL,密塞,称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用50%乙醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。


2、分析条件

色谱柱:Diamonsil C18,4.6mm×250mm,5μm(Cat#99903)

流动相:乙腈/水=15/85

流速:1.0mL/min

进样量:10μL

柱温:30℃

检测波长:238nm


3、实验图谱

4、实验结果

经测定本品每1g含栀子苷(C17H24O10)为151.5mg,在方法规定的范围内(64.0mg~184.0mg)。







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