2024-03-06 11:26:45, 飞飞 赛默飞色谱与质谱分析
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王继龙
引言
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早晨起床,懒洋洋的晒着太阳,惬意的一天开始了。抬头望向太阳,感慨万千,万物生长靠太阳,太阳能是人类取之不尽用之不竭的可再生能源,快速高效的将太阳能转化为电能,是当前重要的研究方向。晶硅太阳能电池片是目前技术最成熟的太阳能电池之一,生产晶硅太阳能电池需用到湿电子化学品,如氢氧化钠/氢氧化钾等,主要应用于太阳能电池片的制绒、清洗及刻蚀等工艺。但氢氧化钠或氢氧化钾中存在的部分杂质元素会对制成后硅片产生影响,降低其性能,因此必须限制强碱中的杂质含量。
检测难点
● 盐度高:光伏用氢氧化钠和氢氧化钾浓度高,要求仪器耐盐性好
● 限量低:要求设备灵敏度高,检出限低
● 强碱性:直接进样会对石英系统产生腐蚀
采用iCAP PRO系列电感耦合等离子体发射光谱仪针对高浓度氢氧化钠和氢氧化钾中的杂质元素可实现快速,准确的测定。
方案亮点
样品仅需硝酸稀释后采用标准加入法测试,无需复杂前处理操作。
iCAP PRO 系列ICPOES具有高效变频RF发生器和防腐蚀的进样系统设计,针对高盐分样品分析时,无积盐产生,避免发生系统积盐进而产生的系统腐蚀问题。
远紫外区具有优异的灵敏度,在测试紫外区元素时,具有优异的检出限性能。
所有元素浓度范围内线性关系良好(r2>0.999),方法精密度<1%,样品加标回收率在93%-105%之间。
3 方案细节展示
样品前处理&仪器参数
样品使用5%硝酸稀释30倍,使样品呈酸性后使用标准加入法测定。
仪器参数
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方法检出限及样品测试结果
采用5%硝酸作为空白溶液,进行连续11次测定,以11次测定空白的3次标准偏差乘以稀释倍数,作为该实验条件下的方法检出限。
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准确性实验
使用氢氧化钠和氢氧化钾,加标0.05mg/L 进行回收的验证,回收率在93%-105%之间。
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重复性实验
对氢氧化钾加标量为0.1mg/L的标准点每隔10min测定一组数据,2小时长期稳定性数据如下图,其RSD在0.34%-0.89%之间。
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4 总结
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赛默飞iCAP PRO系列电感耦合等离子体发射光谱仪,具有极强的稳定性和极高的测定效率。测试单个样品多种元素可在1min之内完成样品进样及数据的采集。对于高盐分的氢氧化钠和氢氧化钾,等离子体依然保持稳定,样品测试过程中的稳定性及重复性良好。赛默飞iCAP PRO系列电感耦合等离子体发射光谱仪可以保障氢氧化钠和氢氧化钾纯度,为生产企业提供合格的试剂。
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