聚焦毒品分析精准溯源|赛默飞全自动污水毒品检测方案上线了

2024-02-18 20:32:01, 飞飞赛默飞色谱与质谱分析

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高鹏

污水监测又称为污水流行病学（Wastewater-Based Epidemiology, WBE）。由于人在服用药物后，药物的活性成分及其代谢产物会通过排泄物(尿液和粪便)进入城市排水系统，即汇入污水。WBE就是通过靶标检测污水中的化合物（主要为毒品类）及其代谢产物的含量，计算该区域人口的日平均毒品消耗量，能够更加快速、准确监测该区域内的毒品滥用的种类及规模，不但能为打击非法制贩毒品、吸毒违法活动提供准确情报，还可为下一步国家管制新品种的毒品提供科学、客观的数据支撑。

由于污水中的毒物浓度都比较低，低至ng/L的水平，给检测工作带来了极大挑战。故进行检测时需要首先进行固相萃取，对目标物进行富集。而传统的离线固相萃取前处理步骤多、操作繁琐、耗时长，且人为操作误差较大。

赛默飞应对方案：TriPlus™ RSH EQuan850全自动Online SPE系统串联TSQ Altis™ Plus三重四极杆质谱同时分析检测污水中的13种毒品及可替宁

TriPlus RSH EQuan 850-TSQ Altis Plus系统

本方案的特点：

1. 速度快：无需复杂前处理过程，在线进行固相萃取步骤，一针进样只需12分钟，可极大的减少样品等待时间，提高检测效率。

2. 通量高：大体积进样瓶可放90个，常规进样瓶可放324个。

3. 兼容性好：可以实现“一机两用”，该系统适用于OnlineSPE大体积进样和常规进样分析，根据方法设定自动切换注射器及进样口，无需其他操作。

4. 抗污染能力强：TSQ Altis Plus质谱最新设计的OptaMax NG离子源，搭配弯曲离子束传输组件和中性粒子档杆设计，使得系统具有极好的耐用性，无需频繁的清洗和维护，有效减少工作量，提高定量准确度。

实验部分

仪器:

Thermo Scientific™ EQuan 850 系统；

Thermo Scientific™ TSQ Altis Plus三重四极杆质谱。

在线固相萃取条件

样品富集时间：2 min；

洗脱时间：6 min；

洗针液1：甲醇/异丙醇/水（0.1%甲酸）=45/45/10；

洗针液2：0.1%甲酸-水。

色谱条件

色谱条件

在线固相萃取柱：Oasis HLB Direct Connect HP 固相萃取柱（2.1×30mm，20μm）；

色谱柱：Thermo Scientific Hypersil Gold C18（1.9μm, 2.1×100mm）；

柱温：40 ℃；

进样量：1000 μL；

在线固相萃取四元泵流动相 A：水；C：甲醇。

二元泵流动相 A：0.1%甲酸-水；B：0.1%甲酸-乙腈。

质谱条件

离子源：可加热电喷雾离子源（H-ESI）；监测模式：选择反应监测模式(SRM)；扫描模式：正离子模式扫描；喷雾电压：3500V；蒸发温度：350 ℃；离子传输管温度：325 ℃；鞘气：45 Arb；辅助气：10 Arb，Q1分辨率（FWHM）：0.7，Q3分辨率（FWHM）：1.2；碰撞气压力：1.5 mTorr；

结果与讨论

出峰情况

采用上述仪器方法，可获得了良好的色谱峰，见下图

（点击查看大图）

方法灵敏度、线性和精密度

使用空白污水样品，将高浓度标准品逐级稀释，配制成系列标准曲线：0.1 ng/L、0.5 ng/L、1.0 ng/L、5.0 ng/L、10.0 ng/L、50.0 ng/L，加入内标浓度为20 ng/L。使用上述条件进行分析。结果表明所有目标物的LOD均小于等于0.5 ng/L，具有极高的灵敏度；各目标物在线性范围内相关系数R²均大于0.995；为考察方法稳定性，在空白基质水样中加标（加标浓度1 ng/L）连续进6针，峰面积重现性均小于5.0 %。

灵敏度：各组分LOD浓度下色谱图，0.1 ng/L（可待因0.5 ng/L）

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线性结果：

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结论

赛默飞采用EQuan850全自动Online SPE系统串联TSQ Altis Plus三重四极杆质谱系统建立了全自动检测污水中13种毒品及可替宁的方法。该方法快速、简单、准确，无需前处理，样品通量高，可有效地节约时间和人力成本，提高工作效率；方法仅需1 mL的进样量，就可以满足检出限要求，并且稳定性好，有着良好的线性，保证结果的准确性。

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