2024-02-20 13:18:20, DIKMA
牛奶中赛拉嗪残留量的检测
SPE-UPLC-MS/MS法
赛拉嗪为非麻醉性镇痛、镇静剂,主要用于止痛、催眠、肌肉松弛,因为牛对其非常敏感,并且可能会在牛奶中有残留,所以必须谨慎使用。
迪马科技参考《GB 31659.1-2021 食品安全国家标准 牛奶中赛拉嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,建立了SPE-UPLC-MS/MS法,可测定牛奶中赛拉嗪的残留量。本方案使用乙腈提取,ProElut® PLS 60mg/3mL (Cat.#:68003)净化,Endeavorsil® C18,50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#:87002)色谱柱分离检测,定量限与标准方法一致,回收率在80%-110%之间。
本方案重现了国标方法,在最后定容步骤中,将标准要求20%乙腈水,修改为5%乙腈水定容,减小溶剂效应,从而改善了峰形。
本方案适用牛奶中赛拉嗪残留量的检测。
(1) 赛拉嗪储备液:由迪马科技标准品部提供,浓度100μg/mL,溶于乙腈(Cat.#:47953);
(2) 赛拉嗪中间液Ⅰ:准确吸取适量赛拉嗪储备液,用5%乙腈水稀释并定容,配制成浓度为1μg/mL的中间液Ⅰ;
(3) 赛拉嗪中间液Ⅱ:准确吸取适量赛拉嗪中间液Ⅰ,用5%乙腈水稀释并定容,配制成浓度为0.1μg/mL的中间液Ⅱ。
取试样2g,加8mL乙腈,涡旋混合5min,8000r/min离心5min,取上清液于10mL离心管中,40℃水浴氮吹浓缩至小于2mL,加入4mL 0.5%的氨水溶液,涡旋混合,备用。
ProElut® PLS 60mg/3mL (Cat.#:68003)
(1)活化:用3mL甲醇、3mL水和3mL 0.5%氨水溶液活化;
(2)上样:备用液全部过柱,弃去流出液;
(3)淋洗:用3mL水淋洗,真空抽干1min,弃去流出液;
(4)洗脱:加入3mL 2%甲酸甲醇洗脱,并收集洗脱液;
(5)重新溶解:将洗脱液在40℃水浴下氮吹至干,用5%乙腈水定容到0.5mL, 混匀,过Nylon膜(Cat.#:37177),上机分析。
取经提取、净化、氮吹后的空白试料,加入适量标准溶液,用5%乙腈水定容到0.5mL,过Nylon膜(Cat.#:37177),上机分析。
(1) UPLC条件
色谱柱:Endeavorsil® C18,50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#:87002)
流速:0.3mL/min
进样量:10μL
柱温:35℃
流动相:A: 0.1%甲酸水溶液 B: 0.1%甲酸乙腈
梯度设置:
(2) 质谱条件
电离模式:ESI
扫描方式:正离子扫描
检测方式:多反应监测
电喷雾电压:5500V
雾化气压力:50psi
辅助气压力:50psi
气帘气压力:20psi
离子源温度:500℃
02-23
元宵喜乐会乐研猜灯谜02-23 乐研
可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合反应的研究及应用进展02-23 乐研
开学活动之九龙闹春02-23 乐研
节能减排,从每一台仪器做起02-22 奥豪斯
【产品推荐】致癌物清单中的亚硝酸盐如何检测?02-22 食品安全的守护者
食品安全一周简讯02-22 食品安全的守护者
【2月26-27日 合肥】安徽省饲料与健康养殖行业协会换届大会02-22 食品安全的守护者
【2月29日 合肥】一起食安行合肥站研讨会02-22 食品安全的守护者
GB 5009.240伏马菌素新国标即将实施(含解决方案)02-22 食品安全的守护者
瑞士光源的DECTRIS PILATUS4 CdTe 1M探测器介绍02-22 北京优纳珂
直播预约 | 北京科技大学—刘金龙《拉曼光谱在碳材料中的应用》02-22 光电行业都会关注
实验 Tips丨液氮罐安全使用注意事项02-22 天美生化
【抽奖】阿拉丁灯照元宵,卡皮巴拉等你拿!02-22 aladdin
阿拉丁酸——化学世界的魔法师02-22 aladdin
【展会快讯】2024-Q1展会预览02-22 天美生化
【实验 Tips】液氮罐安全使用注意事项02-22 天美生化
天隆产品说|呼吸道病原知多少02-22
呼吸道感染反弹!流感样病例中80%以上为乙流02-22
小心“茶中毒”!曝光咖啡因含量测定全过程!02-22