2024-02-20 13:18:20, DIKMA
食品中胭脂虫红的测定
SPE-HPLC法
胭脂虫红其主要活性成分为胭脂红酸,是一种蒽醌衍生物,来源于雌性胭脂虫的天然红色色素。近年来, 胭脂虫红在多种食品中均有添加, 如肉制品、奶制品、果冻、饼干等。我国的《GB 2760-2014 食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定食品中胭脂虫红的使用范围和最大使用量。
食品安全国家标准《GB 5009.288-2023 食品中胭脂虫红的测定》于2023年9月6日发布,2024年3月6日实施,标准中样品经盐酸溶液提取,混合型强阴离子交换固相萃取柱净化,C18色谱柱分离测定。
迪马科技参考《GB 5009.288-2023 食品中胭脂虫红的测定》,建立了食品中胭脂虫红的测定方案,本方案重现了国标方法,采用 ProElut® PXA固相萃取柱净化样品,Diamonsil® Plus C18色谱柱分离,HPLC-PDA检测,外标法定量,定量限与标准方法一致,回收率在90%~110%之间。
本方案适用于果粒橙、果冻、火腿、酸奶、棒棒糖、黑巧克力和调制乳粉等样品中胭脂虫红的测定。
本方法的定量限为:当称样量为2g时,液体及半固体试样(含乳半固体除外)中胭脂虫红(以胭脂红酸计)定量限为0.02g/kg,固体及含乳半固体试样(调制乳粉除外)中胭脂虫红(以胭脂红酸计)定量限为0.04g/kg,调制乳粉中胭脂虫红(以胭脂红酸计)定量限为0.1g/kg。
(1) 标准储备液(1.0mg/mL)(Cat.#:48204):准确称取10.0mg标准品,用水溶解,并定容至10mL容量瓶中,摇匀。
(2) 标准系列工作液:分别准确吸取标准储备液(1.0mg/mL):0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL于10mL容量瓶中,用0.1%磷酸水溶液定容至刻度,摇匀,配制成质量浓度分别为5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L和100mg/L标准系列工作液。
3.1 液体及半固体试样(含乳半固体除外)
称取2g试样于50mL离心管中,加入40mL盐酸溶液(2.0mol/L),摇匀,置于沸水浴中加热30min,取出冷却至室温后,振荡5min,超声5min,5000rpm离心5min,上清液转移至50mL容量瓶中,用水定容至刻度,经适量脱脂棉过滤,待净化。
3.2 固体及含乳半固体试样(调制乳粉除外)
称取2g试样于50mL离心管中,加入40mL盐酸溶液(2.0mol/L),摇匀,置于沸水浴中加热30min,取出冷却至室温后,振荡5min,超声5min,5000rpm离心5min,上清液转移至100mL容量瓶中,残渣加入40mL盐酸溶液(2.0mol/L),常温条件下,重复提取一次,合并两次提取液,用水定容至刻度,经适量脱脂棉过滤,待净化。
3.3 调制乳粉
称取2g试样于50mL离心管中,加入40mL盐酸溶液(2.0mol/L),摇匀,置于沸水浴中加热30min,取出冷却至室温后,振荡5min,超声5min,5000rpm离心5min,上清液转移至250mL容量瓶中,残渣加入40mL盐酸溶液(2.0mol/L),常温条件下,重复提取两次,合并三次提取液,用水定容至刻度,经适量脱脂棉过滤,待净化。
ProElut® PXA 150mg/6mL(Cat.#:68304)
(1)活化:依次加入6mL甲醇、6mL水,弃去流出液;
(2)上样:将25mL待净化液加入柱中,弃去流出液;
(3)淋洗:依次加入12mL水、6mL甲醇,弃去流出液,真空抽至柱体近干;
(4)洗脱:加入6mL 2%磷酸甲醇溶液,收集洗脱液;
(5)重新溶解:将洗脱液在40℃水浴下氮气吹至近干,用0.1%磷酸水溶液定容至2mL,涡旋混匀,8000rpm离心5min,取清液上机分析。
色谱柱:Diamonsil® Plus C18 150x4.6mm,5μm(Cat.#:99401)
流 速:1.2mL/min
进样量:10μL
柱 温:40℃
检测器:PDA 494nm
流动相:A:0.1%磷酸水溶液 B:0.1%磷酸乙腈溶液
梯度设置:
食品中胭脂虫红的HPLC检测的添加回收结果。
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