水泥质量管控实验方法及重金属检测的样品前处理方法探究

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【引言】

        水泥，是一种重要的粉状水硬性无机胶凝材料，由于其加水搅拌后成浆体，能在空气中硬化或在水中更好的硬化，亦能把砂、石等材料牢固凝胶在一起，被广泛应用于土木建筑、水利、国防等工程中。对于现代人来说水泥作为关键的建筑材料被广泛使用，其原材料的质量安全的管控尤为重要。在水泥生产过程，工程使用及固体废物的处置中，水泥中重金属物质对环境造成较大的危害。为了更好保护环境、降低水泥中重金属的污染，国家制定了一系列的标准，规定了水泥中重金属含量的限值以及检测方法，并进行管控。

【正文】

        下文以灼烧差减法和微波消解法，针对水泥的质量管控实验方法及重金属检测的样品前处理方法进行介绍和实验步骤说明。

一、水泥烧失量的测定——灼烧差减法

 早在1996年，国家就颁布了《GB/T 176-1996 水泥化学分析方法》，是测定水泥成分的基础标准，该标准被《GB 175-2014通用硅酸盐水泥》等十几个重要的国家标准和行业标准所引用，多年来对控制我国水泥、混凝土及其原材料质量发挥重要作用。然经历两次标准改版修订，新版《GB/T 176-2017 水泥化学分析方法》已于2017年12月29日颁布，将于2018年11月1日实施。在新版本中增加多种仪器分析方法，也对部分化学方法进行改进。

北京美诚根据新的国家标准，结合美诚牌陶瓷纤维马弗炉在该标准中的应用，对标准中的方法进行验证，总结出适合美诚陶瓷纤维马弗炉的使用条件。以该标准中水泥烧失量的测定——灼烧差减法为例，进行实验。

【实验仪器】

在该实验过程中使用的仪器为：TM2012 陶瓷纤维马弗炉。

TM2012 陶瓷纤维马弗炉

选择1200℃陶瓷纤维马弗炉的原因，主要是在整合该标准中，各种不同实验对陶瓷纤维马弗炉使用温度的要求是：可控制温度（700±25）℃、（800±25）℃、（950±25）℃、（1175±25）℃。（见标准6.2.7）

【实验步骤】

称取水泥样品1.0g，精确到0.0001g，放入已灼烧恒量的瓷坩埚中，盖上坩埚盖，并留有缝隙，放置在陶瓷纤维马弗炉内，从室温逐步升至高温，在950℃下灼烧20min，取出坩埚至于干燥器中冷却至室温，称量，在950℃下灼烧1h（如有争议，可进行反复灼烧直至恒量），置于干燥器冷区至室温后称量，计算结果。

【实验结果】

为验证该方法的准确度，我们对GBW03204（水泥熟料）的烧失量进行了测定，其结果符合标准。

二、水泥熟料中重金属含量的测定|微波消解法进行样品前处理

另一方面，随着人们对环境保护的重视，在水泥生产过程，工程使用及固体废物的处置中，水泥中重金属物质对环境造成较大的危害。为了更好保护环境、降低水泥中重金属的污染，国家制定了一系列的标准，规定了水泥中重金属含量的限值以及检测方法，并进行管控。在《GB 30760-2014 水泥窑协同处置固体废物技术规范》中，明确指出水泥熟料中重金属含量的测定采用微波消解法进行样品前处理。

北京美诚依据以上国家标准，结合美诚样品前处理设备性能特点，对该方法进行验证，并总结出适合美诚产品的微波消解实验条件。

【实验仪器】

该实验过程中需使用的仪器有：微波消解仪、赶酸仪（即：石墨消解器）、超纯水器、万分之一天平、方孔筛。

【实验方法】

使用仪器：MD6T/C型微波消解仪；DR-15型石墨消解器（即：赶酸仪）；MD-D20超纯水器

MD6T型微波消解仪

DR-15型石墨消解器

MD-D20超纯水器

【实验步骤】

称取水泥样品0.25g左右（精确至0.0001g）于微波消解罐中，依次加入6ml 盐酸，2ml硝酸，2ml氢氟酸和10ml实验用I级水（符合GB/T 6682规定），按照以下程序进行消解。

程序设定

冷却后开罐，取出微波消解内罐，加入12ml硼酸饱和溶液，放入已预热至100℃的石墨消解器上，加热10min以上，直至样品全部消解（但不要蒸干）。消解罐移出赶酸仪，冷却后，将消解液转移至50ml容量瓶中，用少量实验用I级水洗涤消解罐，合并洗涤液于容量瓶中，用实验用I级水定容至50ml后待测。

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