原子吸收光谱法测定中药材甘草中砷和汞元素的含量

1.1.1 仪器

1.1.2 试剂和标准溶液制备

1.2.1 样品处理

微波消解法是国际上较为通用的样品处理方法，具有样品处理时间短，溶剂消耗少，环保和安全等优点，并能提高分析方法的准确度和精密度。甘草样品采用微波消解法进行处理。具体如下：

砷的测定样品前处理：准确称取甘草试样0.2g（精确到0.0001g）置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5mL，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解仪（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置石墨加热板中缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至1mL，放冷，转入到25mL容量瓶中，加1.0mL 10%抗坏血酸和1.0mL 25%碘化钾，用20%盐酸定容。同法同时制备试剂空白溶液。

汞的测定样品前处理：准确称取甘草试样0.2g（精确到0.0001g）置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5mL，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解仪（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，冷却，转入到25mL容量瓶中，加入4.0%硫酸溶液6.25mL，5.0%高锰酸钾溶液0.25mL，摇匀，直到溶液变成紫红色，滴加5.0%盐酸羟胺溶液至紫红色消失，用4.0%硫酸溶液定容至25mL。同法同时制备试剂空白溶液。

1.3 实验条件 

表1. 试验条件

备注：氘灯扣背景

表1. 试验条件

2.1  校准曲线 

将仪器调到最佳条件下进行分析测试，As和Hg的标准曲线如图1和图2所示。As元素在0-20.0µg/L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为A=0.015617C+0.0013相关系数r=0.99937，Hg元素在0-20.0µg/L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为A=0.008634C+0.0056相关系数r=0.99926

图.1 砷的标准曲线

图.2 汞的标准曲线

2.2  甘草样品中砷和汞元素含量的测定结果 

为了保证实验结果的准确性和可靠性，采集同一种样品做2份平行样分别测试砷和汞元素的含量，测试结果如下：

表3. 甘草样品中砷和汞元素含量、回收率和精密度

甘草样品经消解处理成溶液，使用上海光谱仪器有限公司生产的高灵敏度、具有高性能氘灯及自吸扣背景方式的SP-3803AA原子吸收分光光度计测定甘草样品中砷和汞元素的含量。砷和汞的含量分别为1.13 mg/kg，0.095mg/kg，低于药典限值要求，完全符合药典的规定，该方法具有测试结果准确可靠、操作简单等优点。