2026-05-29 09:27:15, 飞飞 赛默飞色谱与质谱分析
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秦旭阳 冉良骥
赤藓糖醇双硫酸酯与甘露醇碳酸硫酸酯作为新型含硫有机添加剂,在锂离子电池电解液中主要发挥界面调控与性能优化作用,从而协同提升电池的循环寿命和安全性。
锂电池电解液成分复杂,基质干扰强。硫酸酯类又无紫外吸收,用常规的紫外检测器分析较为困难,其他通用型检测器又易受基质污染,导致检测结果不准确。而新型电雾式检测器(CAD HP)抗干扰能力强,灵敏度高,是无紫外吸收化合物的分析利器。本文采用赛默飞Vanquish液相色谱搭配新型Vanquish CAD HP检测器,能准确测定赤藓糖醇双硫酸酯、甘露醇碳酸硫酸酯的纯度,以及在电池电解液中的含量,更能进一步表征电池电解液添加剂组成。
Vanquish CAD HP
仪器配置
Vanquish Flex液相色谱系统,包括:
四元泵 Quaternary Pump F
自动进样器 Split Sampler FT
柱温箱 Column Compartment H
电雾式检测器 Vanquish CAD HP
色谱柱:Thermo Hypersil Gold 4.6 mm × 250 mm,5 µm(P/N:25005-254630)
1
纯度更准确
CAD可以检测出大量的杂质,赤藓糖醇双硫酸酯纯度为99.52%,甘露醇碳酸硫酸酯纯度为94.61%。CAD结果与供应商标称的纯度(100%)存在一定的差异,表明CAD的高灵敏度能检出更多的杂质,因此能更准确揭示产品的纯度。
标样典型色谱图
(点击查看大图)
2
含量更精确
良好的线性关系(R²>0.999)更有助于电池电解液中赤藓糖醇双硫酸酯和甘露醇碳酸硫酸酯含量测定。变色龙软件根据线性方程与稀释倍数,可直接计算出样品中赤藓糖醇双硫酸酯和甘露醇碳酸硫酸酯的含量,如下所示:
电池电解液中硫酸酯类含量
电池电解液A/B的CAD色谱图
(点击查看大图)
3
组成更明确
CAD还能同时电解液的其他成分,如锂盐的峰或其他一些添加剂的峰。表明CAD对于不挥发的化合物均有较好的响应,且根据CAD的响应一致性,从数据结果就能大致得出电池电解液添加剂成分的配比。
电池电解液稀释100倍的CAD色谱图
(点击查看大图)
结论
本文基于Vanquish液相色谱平台,搭配新型电雾式检测器对电池电解液的硫酸酯类添加剂进行定量。该方法灵敏度较高,检测限可低至ng级别,CAD HP能检出更多的杂质,更准确揭示添加剂产品的纯度;该方法基质干扰小,硫酸酯类添加剂的定量不受电解液基质影响。此外CAD HP还能检测电池电解液的其他组成,其响应一致性还能进一步提供电池电解液组成配比。因此Vanquish液相+CAD HP检测器的配置组合能较全面的表征电池电解液的组成及含量。
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