客户成就 | 哈尔滨工业大学（深圳）徐心海团队：燃料电池FIB-SEM连续切片中Ni-YSZ的成分衬度研究

2026-05-26 10:45:27 卡尔蔡司(上海)管理有限公司

本文亮点

针对 Ni-YSZ 成分衬度难以区分的问题，系统优化了 FIB-SEM 连续切片的成像参数。通过分析背散射电子与二次电子成像机制，发现由于 YSZ 与 Ni 平均原子序数接近，背散射电子难以有效区分两相。实验表明，在低加速电压（1.5 kV）下，二次电子信号可利用两相导电性差异显著提升成分衬度，但同时面临荷电效应和取向衬度干扰。Inlens 探测器在短时成像中可清晰显示 Ni-YSZ 相界，但衬度易随荷电积累发生反转；SE2 探测器在连续切片中稳定性较好，但取向衬度影响较强。基于此，提出在 1.5 kV 条件下协同使用 Inlens 与 SE2 探测器的优化方案，在抑制荷电效应和取向衬度干扰的同时，实现了可靠的相分割。该方法适用于 FIB-SEM 连续切片表征，为燃料电池电极微观结构的精确分析提供了有效技术手段。

背景介绍

固体氧化物燃料电池/电解池（SOFC/SOEC）是一种高效、可逆的高温能量转换装置，可在 SOFC 模式下将化学能直接转化为电能，或在 SOEC 模式下利用电能驱动电解反应。然而，在高温蒸汽电解环境中，Ni颗粒易发生迁移、团聚和粗化，导致三相界面（TPBs）有效长度缩短，并加剧 YSZ 电解质与金属相之间的热膨胀失配，最终引起电化学性能快速衰减。因此，构建 Ni-YSZ 电极三维微结构与其电化学衰退行为之间的定量关联，对突破 SOEC 系统寿命瓶颈具有重要意义。尽管能谱（EDS）面分布成像能够区分 Ni 和 YSZ，但其成像效率低、空间和深度分辨率有限，难以满足高分辨率三维微结构表征需求。如何高效、准确地区分 Ni-YSZ 成分仍是关键挑战。

为此，本研究通过优化 FIB-SEM 连续切片的成像参数与探测器配置，显著提升 Ni-YSZ 金属陶瓷复合材料的成分衬度，实现电极三维微结构的高分辨率精准重建。

图文导读

^{▲图1 电镜中样品放置位置以及各探测器的空间分布示意图。}

▲图2 背散射电子探测器采集的图像和元素的面分布图。a–c. 电压为1.5 kV，截面倾斜和水平放置时的ESB图像及对应的面分布图；d–f. 15 kV和5 kV时的BSD图像及对应的面分布图。

▲图3 连续切片中二次电子探测器采集的图像。a, b. 使用Inlens和SE2探测器同时采集的图像及对应直方图；c. 两种探测器信号的探测差异。

▲图4 各种加速电压下Inlens探测器采集的图像。

▲图5 Inlens探测器在不同电子束照射时间下采集的图像。a. 即刻成像；b. 10 s后成像。

▲图6 电子束照射20 s后的图像。a, b. Inlens和SE2探测器采集的图像及对应直方图；c. 荷电场对两种探测器的影响。

▲图7 不同工作距离对Inlens图像的影响。a, b. 工作距离为2.1 mm和5.1 mm时采集的图像及对应直方图；c. 工作距离对探测器的影响。

▲图8 非局部均值滤波和FFT处理前后的图像。

▲图9 U-net模型训练结果和重构结果。a. 模型训练的准确度；b. 三维重构效果。

结论与展望

本研究系统分析了背散射电子与二次电子成像在 Ni-YSZ 复合电极成分衬度表征中的作用机制。结果表明，由于 YSZ 的平均原子序数（Zav≈28.7）与Ni（ZNi=28）接近，背散射电子产额差异极小，难以有效区分两相。相比之下，二次电子成像在低加速电压（1.5 kV）下可利用导电性差异形成成分衬度，但Inlens探测器易受荷电效应影响而发生衬度反转，SE2探测器则具有较好的抗荷电能力但受取向衬度干扰。通过在 1.5 kV 条件下协同采集 Inlens 与 SE2 信号，并缩短电子束照射时间，可有效抑制荷电与取向衬度影响，其中 SE2 信号作为主要分割依据， Inlens 信号作为辅助参考。

该优化方案成功应用于 FIB-SEM 连续切片，结合深度学习实现了高精度三维重构，验证了其可行性与可靠性，并为 Inlens 探测器在 SOFC 电极三维重建中的应用提供了重要参考。