No.255 | 硝酸益康唑有关物质分析 参考《中国药典》（2020版）

硝酸益康唑 (M.W.444.70)

Econazole nitrate

咪康唑 (M.W. 416.13)

Miconazole

按照20版中国药典硝酸益康唑有关物质项下方法，分别使用CAPCELL PAK C18 MGII和DAISOPAK SP-100-5-ODS-P色谱柱分别对对照溶液和系统适用性溶液进行了分析。

CAPCELL PAK C18 MGII 色谱柱分析结果

使用CP C18 MGII色谱柱进行了分析，对照溶液和系统适用性溶液的分析结果见图1、2和表1、2。将流速调整为1.5 mL / min时，益康唑峰的保留时间约为15分钟，对照溶液分析结果中，主峰保留时间为15.834 min，理论塔板数为77610，拖尾因子为0.943，峰形良好。系统适用性溶液分析中，益康唑峰与咪康唑峰间的分离度为13.053，能够满足药典中分离度大于8.0的要求。

图1  对照溶液分析结果

表1  各峰积分结果表

图2  系统适用性溶液分析结果

表2  各峰积分结果表

HPLC Conditions ：

色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6×150

流动相：A：甲醇 / 0.077%醋酸铵溶液 = 20 / 80

流动相：B：甲醇 / 乙腈 = 40 / 60

流动相：B% 40%(0 min)-90%(25 min)-90%(27 min)-40%(28 min)-40%(33 min)

流动速：1.5 mL / min

温动度：35 °C

检动测：PDA 225 nm

浓动度： 

对照溶液：20 μg / mL（溶剂为甲醇）

系统适用性溶液：取硝酸益康唑与硝酸咪康唑，加甲醇溶解并稀释制成每1 mL中各含50 μg的混合溶液。

进样量：10 µL

DAISOPAK SP-100-5-ODS-P 色谱柱分析结果

我们也使用DAISOPAK ODS-P色谱柱进行了分析，对照溶液和系统适用性溶液的分析结果见图3、4和表3、4。将流速调整为1.5 mL / min时，益康唑峰的保留时间约为15分钟，对照溶液分析结果中，主峰保留时间为15.745 min，理论塔板数为57301，拖尾因子为0.928，峰形良好。系统适用性溶液分析中，益康唑峰与咪康唑峰间的分离度为11.235，能够满足药典分离度大于8.0的要求。

图3  对照溶液分析结果

表3 各峰积分结果表

图4  系统适用性溶液分析结果

表4  各峰积分结果表

HPLC Conditions ：

色谱柱： DAISOPAK SP-100-5-ODS-P S5; 4.6×150

流动相：A：甲醇 / 0.077%醋酸铵溶液 = 20 / 80

流动相： B：甲醇 / 乙腈 = 40 / 60）

流动相： B% 40%(0 min)-90%(25 min)-90%(27 min)-40%(28 min)-40%(33 min)

流动速：1.5 mL / min

温动度：35 °C

检动测：PDA 225 nm

浓动度： 

对照溶液：20 μg / mL（溶剂为甲醇）

系统适用性溶液：取硝酸益康唑与硝酸咪康唑，加甲醇溶解并稀释制成每1 mL中各含50 μg的混合溶液。

进样量：10 µL

结     论

综上，按照《中国药典》2020年版中硝酸益康唑有关物质项下分析方法，使用S5; 4.6mm i.d.×150mm的CAPCELL PAK C18 MGII和DAISOPAK SP-100-5-ODS-P色谱柱，均可以得到满足药典要求的分析结果。

2020年版《中华人民共和国药典》

硝酸益康唑有关物质项下方法

推荐用柱

F92532 CP C18 MGII S5; 4.6×150

DP957047 SP-100-5-ODS-P; 4.6×150

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