小长假过后如何开机？请收好这份开机秘籍

小伙伴们好久不见，度过了愉快的五一小长假，是不是意犹未尽，还没缓过来，说不定我们的仪器也是这样的状态呢，长假综合症，要开工了先别着急开机，小编有一份开机注意事项送您，看完再开机，保证您今天开工大吉！

根据实验需求配制相应的流动相接入仪器的各个通路，并配制泵头和自动进样器的清洗溶液（10% IPA）。

打开泵、自动进样器、柱温箱和检测器模块的电源。

打开电脑，启动工作站，查看各模块的连接状态，断开检查器流路，用低流速启动系统，观察系统压力，排尽假期前保存的纯MeOH溶液，压力稳定，接入检查器流路。

开排气阀，单个通路排气泡，排完后记得旋紧。

设置流动相初始比例开始平衡；若流动相含有缓冲盐，请先用10%的有机相水溶液进行过渡，再换成仪器方法初始比例的流动相进行平衡。

执行自动进样器清洗命令，并将进样阀切换至Inject的状态进行平衡。

设置方法所需的柱温箱温度。

若使用VWD/DAD检测器，待泵开启约5min后再打开氘灯或钨灯，并设置检测波长等。

若使用FLD检测器，需设置池温、激发波长、发射波长、采集频率等。

若使用RI检测器：先打开冲洗阀（purge=on）冲洗参比池约20min，再关闭冲洗阀（purge=off），并设置池温和极性。

若使用ELSD-5450检测器，首先开启氮气压力到3.5bar，确保能持续供气，设置到高温，如80℃，冲洗25min左右。监测基线，待系统流路充分平衡后，基线正常稳定，可以开始进样分析。

开机后压力在一段时间逐渐变化（升高或降低），这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。如果仪器没有问题，只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序，由于流动相的比例正处在变化中，压力也会跟随变化。

泵无压力，不过液，通常会出现在长假之后，我们排查一下，如果管路里有大段的空气，重新Purge之后还是不能正常过液，我们可以使用注射器吸出液体重新连接管路，如单向阀内宝石球粘滞问题，可更换单向阀阀芯或用甲醇超声后装回。

液相色谱仪开机后如果压力瞬间变化>3MPa，通常以下四种情况，可依次排查解决：

是否有气泡；是否有漏液；单向阀不良；或者泵工作相位不正确，可逐个排除。

1、确认供电线、各通讯连接线、管路都已连接，打开各模块电源，打开电脑上软件配置，查看软件与各模块通讯连接正常。

2、 新配环己烷与乙酸乙酯1：1的流动相，备用。

3、打开两通阀（选配），检查各模块连接接头是否拧紧，用新配流动相低流速到高流速冲洗系统25min左右。

4、检查凝胶净化色谱柱是否湿润，若发现色谱柱内变干，接入系统后，用新配环己烷与乙酸乙酯1:1的流动相，设置流速1mL/min，直到色谱柱内填料湿润复原。

5、在色谱系统使用之前，明确以下参数：色谱分析时的所需流动相（为50%环己烷/50%乙酸乙酯）；流动相流速；分析时间；检测波长点；手动进样量；收集时间、收集条件，并在软件界面中对应设置所需参数。

作者：老赵

排版：蔡根花

审核：小邵