热点应用丨prepASH在食品领域的应用——灰分检测

2024-05-21 12:37:06, 天美

食品中的灰分是指食品在高温下燃烧后，除去有机物和水分后残留的无机物。灰分的存在可以作为评估食品是否受到污染的一种方法，也在判断食品是否掺假具有重要作用。如果食品的灰分含量超过正常范围，这可能意味着食品中添加了过多的无机物，或者使用了低质量或劣质原料。另外，灰分对于评价食品的营养价值具有重要意义。灰分中的主要成分无机盐，包括钙、磷、钾、镁、钠和氯等，这些都是人体必需的矿物质。最后，不同食品的原料、加工方法及测定条件会影响灰分的组成和含量。测定条件如温度、时间等也会影响灰分的测定结果。这种差异性对于评价食品的加工精度和品质具有重要意义，可以帮助我们了解食品的加工工艺是否得当，是否保留了足够的营养成分，从而对食品的整体质量做出准确评价。

目前，我国对于食品中灰分的检测均参考GB/T 5009.4-2003《食品安全国家标准食品中灰分的测定》。根据不同种类食品间的差异，该标准制定了三种灰分测定方法，第一法规定了食品中灰分的测定方法，第二法规定了食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定方法，第三法规定了食品中酸不溶性灰分的测定方法。

测试原理

第一法原理：食品经灼烧后所残留的无机物质成为灰分。

第二法原理：用热水提取总灰分，经无灰滤纸过滤、灼烧、称量残留物，测量残留物，测的水不溶性灰分，由总灰分和水不溶性灰分的质量之差计算水溶性灰分。

第三法原理：用盐酸溶液处理总灰分，过滤、灼烧、称量残留物。

测试范围

第一法适用于食品中灰分的测定（淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉），第二法适用于食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定，第三法适用于食品中酸不溶性灰分的测定。

分析步骤

第一法：

含磷量较高的豆类及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水产及其制品、乳及乳制品：称取试样后加入1.00mL乙酸镁溶液（240g/L）或3.00mL乙酸镁溶液（80g/L），使试样完全润湿。放置10min后，在水浴上将水分蒸干，在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后放入高温炉在550±25℃下灼烧4h，冷却至200℃后取出干燥0.5h，如有碳粒则加入少许水润湿，蒸干水分继续灼烧并干燥至恒重0.5mg。

淀粉类食品：将坩埚至于电热板上，半盖坩埚盖小心加热使样品完全炭化至无烟，立刻将坩埚转移至高温炉内，将温度升高至900±25℃，持续灼烧直至剩余的碳全部消失为止（大约1h），冷却至200℃后取出干燥0.5h，如有碳粒则加入少许水润湿，蒸干水分继续灼烧并干燥至恒重0.5mg。

其他食品：液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样，先在电热板上用小火加热至试样充分炭化至无烟，然后放入高温炉在550±25℃下灼烧4h，冷却至200℃后取出干燥0.5h，如有碳粒则加入少许水润湿，蒸干水分继续灼烧并干燥至恒重0.5mg。

第二法：

用约25mL热蒸馏水分次从坩埚中洗入100mL烧杯中，盖上表面皿，用小火加热至微沸，防止溶液溅出。趁热用无灰滤纸过滤，并用热蒸馏水分次洗涤杯中残渣，直至滤液和洗涤体积约达150mL，将滤纸连同残渣转移至原坩埚，用沸水浴锅蒸去水分，后将坩埚烘干并在放入高温炉中，在550±25℃下灼烧至无碳粒（一般需要1h），降温至200℃进行干燥，反复灼烧干燥至恒重0.5mg。

第三法：

用25mL 10%盐酸溶液将总灰分分次洗入100mL烧杯中，盖上表面皿后在沸水浴上加热，直至溶液变为透明，再加热5min后用无灰滤纸过滤，用沸蒸馏水少量反复洗涤烧杯和滤纸上的残留物，直至中性（约150mL）。将滤纸连同残渣移入原坩埚内，在沸水浴上蒸干水分，移入高温炉，在550±25℃下灼烧至无碳粒（一般需要1h），降温至200℃进行干燥，反复灼烧干燥至恒重0.5mg。

用prepASH 340编辑升温程序和恒重条件（水分可同时测试，此篇只展示灰分测试步骤）：

测试升温程序设定（以第一法其他食品灰分测试为例，其中Mannual Stop为中途开盖查看试样是否产生碳粒，如有可加入少许水）

prepASH测试结果符合国标要求，具有明显的优势，不但可以省去大量人力操作，并且最多可以同时分析29个样品，自动识别分析终点，省去大量分析时间，降低分析成本。prepASH以其优越的性能和智能化的设计，可以大量应用于食品行业，进行食用菌、茶叶、婴幼儿配方食品和乳粉、肉与肉制品等多种食品的水分、灰分测定。