2024-05-21 12:37:06, 天美 天美仪拓实验室设备(上海)有限公司
食品中的灰分是指食品在高温下燃烧后,除去有机物和水分后残留的无机物。灰分的存在可以作为评估食品是否受到污染的一种方法,也在判断食品是否掺假具有重要作用。如果食品的灰分含量超过正常范围,这可能意味着食品中添加了过多的无机物,或者使用了低质量或劣质原料。另外,灰分对于评价食品的营养价值具有重要意义。灰分中的主要成分无机盐,包括钙、磷、钾、镁、钠和氯等,这些都是人体必需的矿物质。最后,不同食品的原料、加工方法及测定条件会影响灰分的组成和含量。测定条件如温度、时间等也会影响灰分的测定结果。这种差异性对于评价食品的加工精度和品质具有重要意义,可以帮助我们了解食品的加工工艺是否得当,是否保留了足够的营养成分,从而对食品的整体质量做出准确评价。
目前,我国对于食品中灰分的检测均参考GB/T 5009.4-2003《食品安全国家标准 食品中灰分的测定》。根据不同种类食品间的差异,该标准制定了三种灰分测定方法,第一法规定了食品中灰分的测定方法,第二法规定了食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定方法,第三法规定了食品中酸不溶性灰分的测定方法。
测试原理
第一法原理:食品经灼烧后所残留的无机物质成为灰分。
第二法原理:用热水提取总灰分,经无灰滤纸过滤、灼烧、称量残留物,测量残留物,测的水不溶性灰分,由总灰分和水不溶性灰分的质量之差计算水溶性灰分。
第三法原理:用盐酸溶液处理总灰分,过滤、灼烧、称量残留物。
测试范围
第一法适用于食品中灰分的测定(淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉),第二法适用于食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定,第三法适用于食品中酸不溶性灰分的测定。
分析步骤
第一法:
含磷量较高的豆类及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水产及其制品、乳及乳制品:称取试样后加入1.00mL乙酸镁溶液(240g/L)或3.00mL乙酸镁溶液(80g/L),使试样完全润湿。放置10min后,在水浴上将水分蒸干,在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后放入高温炉在550±25℃下灼烧4h,冷却至200℃后取出干燥0.5h,如有碳粒则加入少许水润湿,蒸干水分继续灼烧并干燥至恒重0.5mg。
淀粉类食品:将坩埚至于电热板上,半盖坩埚盖小心加热使样品完全炭化至无烟,立刻将坩埚转移至高温炉内,将温度升高至900±25℃,持续灼烧直至剩余的碳全部消失为止(大约1h),冷却至200℃后取出干燥0.5h,如有碳粒则加入少许水润湿,蒸干水分继续灼烧并干燥至恒重0.5mg。
其他食品:液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样,先在电热板上用小火加热至试样充分炭化至无烟,然后放入高温炉在550±25℃下灼烧4h,冷却至200℃后取出干燥0.5h,如有碳粒则加入少许水润湿,蒸干水分继续灼烧并干燥至恒重0.5mg。
第二法:
用约25mL热蒸馏水分次从坩埚中洗入100mL烧杯中,盖上表面皿,用小火加热至微沸,防止溶液溅出。趁热用无灰滤纸过滤,并用热蒸馏水分次洗涤杯中残渣,直至滤液和洗涤体积约达150mL,将滤纸连同残渣转移至原坩埚,用沸水浴锅蒸去水分,后将坩埚烘干并在放入高温炉中,在550±25℃下灼烧至无碳粒(一般需要1h),降温至200℃进行干燥,反复灼烧干燥至恒重0.5mg。
第三法:
用25mL 10%盐酸溶液将总灰分分次洗入100mL烧杯中,盖上表面皿后在沸水浴上加热,直至溶液变为透明,再加热5min后用无灰滤纸过滤,用沸蒸馏水少量反复洗涤烧杯和滤纸上的残留物,直至中性(约150mL)。将滤纸连同残渣移入原坩埚内,在沸水浴上蒸干水分,移入高温炉,在550±25℃下灼烧至无碳粒(一般需要1h),降温至200℃进行干燥,反复灼烧干燥至恒重0.5mg。
用prepASH 340编辑升温程序和恒重条件(水分可同时测试,此篇只展示灰分测试步骤):
测试升温程序设定(以第一法其他食品灰分测试为例,其中Mannual Stop为中途开盖查看试样是否产生碳粒,如有可加入少许水)
prepASH测试结果符合国标要求,具有明显的优势,不但可以省去大量人力操作,并且最多可以同时分析29个样品,自动识别分析终点,省去大量分析时间,降低分析成本。prepASH以其优越的性能和智能化的设计,可以大量应用于食品行业,进行食用菌、茶叶、婴幼儿配方食品和乳粉、肉与肉制品等多种食品的水分、灰分测定。
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