湿法消解ICP-AES法|进口镍矿中铅、镉、汞、砷、铬、铜、锌的测定

2023-04-17 10:19:48, 美诚北京安合美诚科学仪器有限公司

【前言】

镍，作为一种重要的战略金属，具有良好的机械强度、延展性和化学稳定性，是工业和发展人类现代文明不可或缺的金属元素，在国民经济发展中具有极其重要的地位。近年来，镍在钢铁工业、磁性材料工业、军事、有色金属、贵金属、特殊合金、贮氢材料、特种镍粉、新型涂镍复合材料、电池、医疗卫生和硫酸镍等方面的应用与开发非常引人注目。

世界镍矿39.4%以硫化矿形式存在，60.6%以氧化矿的形式存在，我国的镍矿以铜镍硫化物型矿为主。然由于镍的广泛应用，国内可供建设开采的矿区已所剩无几，原料供应远不能满足需求，已越来越多的从印度尼西亚和菲律宾等国进口镍矿，多以红土镍矿居多。

【标准】

根据国家对土壤环境质量监测项目，除 Ni 外，Cd、Hg、As、Cu、Pb、Cr、Zn 元素易造成环境污染，有文献报道红土镍矿中有害元素含量范围如下，Cd: 0.37-53.5mg/kg，Hg: 0.01-0.33mg/kg，As: 26-147mg/kg，Pb: 118-235mg/kg，Cr: 200-3800mg/kg，部分红土镍矿中 Cd、As、Cr、Pb的含量较高，存在不同程度污染环境的风险。在国家标准《GB20424-2006 重金属精矿产品中有害元素的限量规范》中规定了重金属精矿有害元素限量。因此，对进口镍矿中铅、镉、汞、砷、铬、铜、锌的测定及其环境风险评价显得尤为重要。

【实验方法】

制备样品

将镍矿样品研磨后，过 100 目筛。将过筛样品置于 105℃烘箱中干燥 1h，待干燥完成后置样品于干燥器中备用。

实验设备

石墨消解器 DR-40

消解样品

准确称取 0.2g 样品(精确至0.0001g)，将样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加少量超纯水润湿，依次加入 5mL 氢氟酸、10mL 王水、1mL高氯酸，摇匀，低温溶解。待完全溶解后，继续加热至高氯酸白烟冒尽，取下烧杯冷却，取少量纯水冲洗杯壁，加 5mL盐酸温热溶解盐类，取下烧杯冷至室温，将消解液转移至100ml定容瓶中，用少量超纯水多次洗涤烧杯合并洗液于容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀待测。同时配制样品空白溶液。并制备混合标准工作溶液。

注：溶样条件

由于镍矿中含有大量的硅，需要预先去除，故选用 HCI-HNO₃-HF-HCIO₄混合溶剂。将6mlHCl、4ml HMO₃加入聚四氟乙烯坩埚中溶解样品，将坩埚置于石墨消解器上加热溶样，分解2h后，大部分样品已溶解，溶液略显浑浊，再加入5ml HF 和2ml HClO₄，溶液逐渐澄清，挥硅效果j较好，待盐类蒸干后，用10ml HCl（1+1）加热溶解盐类。