测定文蛤中金属元素含量的前处理方法

2024-04-23 16:19:10, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司


【前言】

文蛤,俗称海蛤、花蛤,隶属帘蛤科,文蛤属,是重要的可食用贝类之一。文蛤多栖息于浅海的泥沙底,喜欢生活在有淡水注入的河水湿地与潮间带等地方,在我国已大量养殖。文蛤肉味鲜美,营养丰富,除蛋白质、氨基酸以外,还含有大量的多糖、丰富维生素、不饱和脂肪酸、多种活性酶以及钠、钙、钾、镁、磷、铁等多种矿物质,且具有清热化痰、软坚散结、治酸止痛的功效,还有降血糖、抗氧化作用。

文蛤具有的药用价值与其含有的金属微量元素存在一定的关系,而贝类生物对金属元素具有生物富集能力。故测定某一海域生长的文蛤中金属元素的含量,为了当地海域文蛤中金属元素的富集及分布情况,为科学地开发利用文蛤资源提供基础信息和科学依据。

【实验方法】

样品预处理:

选取大小均匀、新鲜的文蛤,在海水中暂养,待其吐净泥沙后,取活样开壳后取蛤肉,纯水清洗干净,置干燥箱中干燥至恒重,再将干样用粉碎机粉碎至粉状备用。

干灰化法:

实验设备

陶瓷纤维马弗炉(样品的干法、灰化、碳化)

TS0910 陶瓷纤维马弗炉

石墨消解器(预消解,赶酸、炭化)

DR-15N 石墨消解器

实验步骤

准确称取5.0g(精确至0.0001g)文蛤样品,置于已炽灼至恒重的瓷坩埚中,加40%硝酸溶液5ml,置于石墨消解上,缓慢升温炽灼至样品完全炭化,然后将坩埚移入陶瓷纤维马弗炉中,设定温度500℃炽灼使其完全灰化。待冷却后,取出残渣用0.5%硝酸溶液溶解样品,转移样品溶液至25ml容量瓶中,摇匀,定容待测。同时制备试剂空白溶液。

在测定钙、镁、锰含量时,加入一定量的镧试剂作为释放剂,为消除在原子吸收火焰法中硅酸根离子、磷酸根离子的干扰。

微波消解法:

实验设备

石墨消解器(预消解,赶酸,炭化)

DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手

微波消解仪(微波消解,温压双控)

MD6T型 微波消解仪

实验室超纯水器(提供实验室超纯水和纯水,双路出水)

MW-20D 实验室超纯水器

实验步骤

准确称取文蛤样品0.50g(精确至0.0001g)置于微波消解内罐中,加入5mL硝酸,1ml过氧化氢,按照以下程序进行消解。

冷却后开罐,取出微波消解内罐,在石墨消解器于140℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量超纯水洗涤消解罐,合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度,混匀,测定。

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