解决方案|顶空/气相色谱-质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯

前言

随着人们对食品安全和健康的日益关注，食用油作为日常烹饪的必需品，其质量安全问题逐渐受到广大消费者的重视。在食用油的生产、储存和运输过程中，一些有害物质可能会渗入其中，其中邻苯二甲酸酯（PAEs）就是一种常见的污染物。因此，测定食用油中邻苯二甲酸酯的含量对于确保食用油的安全性和维护人们的健康具有重要意义。

顶空/气相色谱-质谱法（HS-GC-MS）作为一种高效、灵敏的分析方法，在测定食用油中邻苯二甲酸酯方面具有显著优势。该方法结合了气相色谱与质谱技术，能够实现对食用油中微量邻苯二甲酸酯的准确测定。本文依据国家标准GB 5009.271-2016中顶空/气相色谱-质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯的实验方法，并经过检测条件的优化，建立了东西分析GC-MS 3250型气质联用仪测定的方法，可供相关人员参考。

GC-MS 3250型气质联用仪

样品前处理

参考GB 5009.271-2016进行样品处理：①准确称取0.5g葵花籽油样于10mL具塞磨口离心试管中，依次加入100uL正己烷和2mL乙腈，涡旋1min，超声提取20min，4000r/min离心5min，收集上清液；残渣中加入2mL乙腈，涡旋1min，4000r/min离心5min，移取上清液；再加入2mL乙腈重复提取1次，合并3次上清液，待过固相萃取柱净化。

② SPE净化：依次加入5mL二氯甲烷、5mL乙腈活化，弃去流出液；将待净化液

加入SPE小柱，收集流出液，再加入5mL乙腈，收集流出液，合并两次收集的流出液，

加入1mL丙酮，40℃氮吹至近干，准确加入2mL正己烷，涡旋混匀，供GC-MS分析。

注: 整个操作过程中，应尽量避免接触塑料制品。

样品谱图

图1  17种邻苯二甲酸酯标准样谱图（0.2ug/mL）

图2  葵花籽油样品选择离子扫描谱图

表3  17种邻苯二甲酸酯类化合物标准曲线和线性相关系数

分析结果

表4  样品测试结果            

单位：mg/kg